24小时热门版块排行榜    

查看: 3934  |  回复: 19
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱出峰分离不开,怎么办?

我的气相色谱GC-14B,FID,毛细管,分流进样。本来出峰是很好的,但是前几天维修了一下,重新装了玻璃衬管里的石英棉(玻璃衬管里面应该装石英棉吧?以前一直都没装),分流比改变了,其他条件(气体压力,程序升温条件)都没变,但是现在出峰峰面积变大了,原来峰面积只有几万,现在峰面积是几百万,有几个峰分离不好,不知道为什么出峰变成这样,改变的条件只有装了石英棉和改变了分流比。我已经把分流比调到100:1了,峰还是分离不开,还能再把分流比调大吗?
如果使出峰分离开的话,都应该调试哪些条件?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-15 21:33:15:
你要理解一点TCD和记录仪什么的不是影响分离的所在
分离靠得是柱子,如何让各种组分在柱子里爬得过程中分出先后是关键
在一个相对低得温度恒温也是个方法,但缺点是分析一个样的时间可能会很长,因为温度低出来 ...

你说的“但数字不能太小,误差会变大”指的是进样量不能太小吗?
我的检测器是FID,请问一下分流比最大可以调到多少,有上限吗?我现在调的100:1,可以再调大一些吗?120:1,150:1?
6楼2011-09-15 23:33:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答

sundaolai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+5): 非常感谢 2011-09-15 20:59:37
如果以前可以很好的分开的话,你就继续调分流比
调到和以前一样。
分流比小了意味着进样量大了,进样量大了也就相对不好分开。
几万的峰面积感觉有点小,如果每次都相差不多很稳定的话也就算了。
至于更好分离的方法,可以试着恒温或者先低温吹一段时间在程序升温,有助于分离,还有carrier gas的流速也可以调整。
开整
2楼2011-09-15 20:16:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zuoluo3574

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+1): 谢谢 2011-09-15 21:15:30
不是把温度梯度调小就可以了么 我不太懂哦 呵呵
好好炼丹
3楼2011-09-15 20:30:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-15 20:16:18:
如果以前可以很好的分开的话,你就继续调分流比
调到和以前一样。
分流比小了意味着进样量大了,进样量大了也就相对不好分开。
几万的峰面积感觉有点小,如果每次都相差不多很稳定的话也就算了。
至于更好分离 ...

分流比可以调到120:1,150:1,180:1吗?分流比有一个最大值吗?
我现在调分流比100:1,进样量0.1微升,载气压力100Kpa,低温吹扫10min再程序升温,勉强分离开。峰面积是几百万。
原来是载气压力100Kpa,分流比70:1,进样量0.2微升,低温吹扫10min再程序升温,出峰位置差不多,但是峰很好的分离开。峰面积是几万。但是原来玻璃衬管里没有装石英棉,不知道有没有关系?
是不是可以尝试把分流比调大,载气压力调小。还有其他方法吗?跟出峰的记录仪的走纸速度和衰减有关吗?
4楼2011-09-15 21:14:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +6 SUICHILD 2026-03-12 6/300 2026-03-17 09:24 by 雾散后相遇lc
[考研] 化学工程321分求调剂 +10 大米饭! 2026-03-15 13/650 2026-03-17 06:57 by laoshidan
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-16 4/200 2026-03-16 20:13 by Wangjingyue
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 0703化学调剂 ,六级已过,有科研经历 +7 曦熙兮 2026-03-15 7/350 2026-03-16 16:34 by houyaoxu
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧, 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 求调剂,一志愿江南大学环境工程085701 +3 Djdjj12 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:31 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂! +3 不想理你 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:18 by JourneyLucky
[考研] 277求调剂 +4 anchor17 2026-03-12 4/200 2026-03-13 11:15 by 白夜悠长
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见