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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 气相色谱出峰分离不开，怎么办？
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sundaolai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+2): 谢谢 2011-09-16 10:14:58
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-16 00:33:33:
你说的“但数字不能太小，误差会变大”指的是进样量不能太小吗？
我的检测器是FID，请问一下分流比最大可以调到多少，有上限吗？我现在调的100：1，可以再调大一些吗？120：1，150:1?

我指的是峰面积不能太小
可以继续调大
顺便问一句，玻璃套管你说的是那部分？
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开整
11楼2011-09-16 09:21:31
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-16 09:21:31:
我指的是峰面积不能太小
可以继续调大
顺便问一句，玻璃套管你说的是那部分？

玻璃衬管在进样室里面，下端插入毛细管
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12楼2011-09-16 10:16:24
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+3): 非常感谢 2011-09-16 12:00:22
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-16 08:38:27:
请问一下，玻璃衬管里不加石英棉可以吗？原来就没有放石英棉，出峰挺好的。
所用的石英棉直接用的是随色谱带的工具箱里的石英棉，这个石英棉经过硅烷化去活了么？石英棉的硅烷化去活具体操作是什么呢？可以给我 ...

放入石英棉是为了有助于进入气化室的样品分散均匀；防止隔垫碎屑进入色谱柱；利于样品在气化室气化完全，同时保证了进入色谱柱样品的均匀，保证了分析结果的重现性。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。衬管和玻璃棉上会有很多活性点,会对极性化合物的吸附,甚至可能会在高温下引起部分目标物分解,这样使检测到的目标物的量不准确,带来误差.衬管和玻璃棉硅烷化后可以降低对极性化合物的吸附.减少测量误差。
硅烷化过程一般是：先用有机溶剂洗干净，再在用10%的二氯二甲基硅烷的甲苯溶液浸泡两三小时，取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的顺序淋洗。空气中干燥后在300摄氏度高温处理12h就可以了。当然不同的样品要求不同，这只是个范例希望对你有用。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
13楼2011-09-16 11:03:55
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2011-09-16 11:03:55:
放入石英棉是为了有助于进入气化室的样品分散均匀；防止隔垫碎屑进入色谱柱；利于样品在气化室气化完全，同时保证了进入色谱柱样品的均匀，保证了分析结果的重现性。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取 ...

您的意思是：分析的样品不同，石英棉的硅烷化处理也不同吗？
石英棉的硅烷化处理过程：先用有机溶剂洗干净，这里的有机溶剂，用丙酮可以吗？
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14楼2011-09-16 12:03:27
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+2): 非常感谢 2011-09-16 14:11:44
引用回帖:
14楼: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-16 12:03:27:
您的意思是：分析的样品不同，石英棉的硅烷化处理也不同吗？
石英棉的硅烷化处理过程：先用有机溶剂洗干净，这里的有机溶剂，用丙酮可以吗？

一般先以甲醇沖洗， 接著以乙酸乙酯淋洗，再接者以正己烷淋洗。不能见水，否则就报废了。
其实这和玻璃衬管一样，都需要洗涤干净，如果玻璃衬管不及时更换就会导致信号减弱，峰面积逐渐变小。丙酮应该也可以试试，反正都是极性有机溶剂。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
15楼2011-09-16 13:28:57
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cherin

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-15 23:33:33:
你说的“但数字不能太小，误差会变大”指的是进样量不能太小吗？
我的检测器是FID，请问一下分流比最大可以调到多少，有上限吗？我现在调的100：1，可以再调大一些吗？120：1，150:1?

怎么调这个分流比啊我快被这台色谱弄疯了。出不来峰啊怎么调啊都不对
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16楼2011-11-15 20:42:51
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
因不知你分析什么样品,进样具体方式等,故不好肯定问题的出处.调整前后色谱峰面积有这么大的差异,可能是玻璃衬管中填石英棉的问题,也可能是之前色谱存在漏气问题.现在在保证没有漏气的基础上,调整载气流量,分流比和隔垫吹扫气流应该可以解决问题.
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17楼2011-11-15 22:52:46
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hmily8565

金虫 (小有名气)
哈哈，改变进样量啊，还有最厉害的就是换柱子！
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18楼2011-11-16 07:38:02
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
你这种情况不仅仅是石英棉和分流比的问题，估计是灵敏度或衰减档动过了。如果封面积能改变两个数量级，信号不经过增益/衰减几乎是不可能办到的，你还是检查一下这个档位是否与之前选择的一致。一味调高分流比是不明智的，任何柱子分流比都有一个合适的比值，分流比过高不仅浪费载气，而且可能牺牲稳定性、重复性。峰分离不仅仅是色谱柱能力的问题，也与程序用于判断出峰的参数设置有关，比如斜率、峰宽、最低峰面积等。假如峰相对保留时间、峰形对称性无显著变化，可以无须考虑石英棉表面硅烷化，只要纯净就行。
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19楼2011-11-16 08:56:46
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by jlupce at 2011-11-15 22:52:46:
因不知你分析什么样品,进样具体方式等,故不好肯定问题的出处.调整前后色谱峰面积有这么大的差异,可能是玻璃衬管中填石英棉的问题,也可能是之前色谱存在漏气问题.现在在保证没有漏气的基础上,调整载气流量,分流比和 ...

我分析的样品是醇，醛，酸。现在把石英棉拿出去之后，就恢复到以前的情况了？
不知道为什么有没有石英棉会差这么多，您觉得能是什么原因呢？
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20楼2011-11-16 11:52:18
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