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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱出峰分离不开,怎么办?

我的气相色谱GC-14B,FID,毛细管,分流进样。本来出峰是很好的,但是前几天维修了一下,重新装了玻璃衬管里的石英棉(玻璃衬管里面应该装石英棉吧?以前一直都没装),分流比改变了,其他条件(气体压力,程序升温条件)都没变,但是现在出峰峰面积变大了,原来峰面积只有几万,现在峰面积是几百万,有几个峰分离不好,不知道为什么出峰变成这样,改变的条件只有装了石英棉和改变了分流比。我已经把分流比调到100:1了,峰还是分离不开,还能再把分流比调大吗?
如果使出峰分离开的话,都应该调试哪些条件?
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+2): 非常感谢 2011-09-16 14:11:44
引用回帖:
14楼: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-16 12:03:27:
您的意思是:分析的样品不同,石英棉的硅烷化处理也不同吗?
石英棉的硅烷化处理过程:先用有机溶剂洗干净,这里的有机溶剂,用丙酮可以吗?

一般先以甲醇沖洗, 接著以乙酸乙酯淋洗,再接者以正己烷淋洗。不能见水,否则就报废了。
其实这和玻璃衬管一样,都需要洗涤干净,如果玻璃衬管不及时更换就会导致信号减弱,峰面积逐渐变小。丙酮应该也可以试试,反正都是极性有机溶剂。
我站在熟悉的地方,默数自己的罪状,忘掉宿命,忘掉宿命……
15楼2011-09-16 13:28:57
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sundaolai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+5): 非常感谢 2011-09-15 20:59:37
如果以前可以很好的分开的话,你就继续调分流比
调到和以前一样。
分流比小了意味着进样量大了,进样量大了也就相对不好分开。
几万的峰面积感觉有点小,如果每次都相差不多很稳定的话也就算了。
至于更好分离的方法,可以试着恒温或者先低温吹一段时间在程序升温,有助于分离,还有carrier gas的流速也可以调整。
开整
2楼2011-09-15 20:16:18
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zuoluo3574

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+1): 谢谢 2011-09-15 21:15:30
不是把温度梯度调小就可以了么 我不太懂哦 呵呵
好好炼丹
3楼2011-09-15 20:30:33
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-15 20:16:18:
如果以前可以很好的分开的话,你就继续调分流比
调到和以前一样。
分流比小了意味着进样量大了,进样量大了也就相对不好分开。
几万的峰面积感觉有点小,如果每次都相差不多很稳定的话也就算了。
至于更好分离 ...

分流比可以调到120:1,150:1,180:1吗?分流比有一个最大值吗?
我现在调分流比100:1,进样量0.1微升,载气压力100Kpa,低温吹扫10min再程序升温,勉强分离开。峰面积是几百万。
原来是载气压力100Kpa,分流比70:1,进样量0.2微升,低温吹扫10min再程序升温,出峰位置差不多,但是峰很好的分离开。峰面积是几万。但是原来玻璃衬管里没有装石英棉,不知道有没有关系?
是不是可以尝试把分流比调大,载气压力调小。还有其他方法吗?跟出峰的记录仪的走纸速度和衰减有关吗?
4楼2011-09-15 21:14:11
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