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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱出峰分离不开,怎么办?

我的气相色谱GC-14B,FID,毛细管,分流进样。本来出峰是很好的,但是前几天维修了一下,重新装了玻璃衬管里的石英棉(玻璃衬管里面应该装石英棉吧?以前一直都没装),分流比改变了,其他条件(气体压力,程序升温条件)都没变,但是现在出峰峰面积变大了,原来峰面积只有几万,现在峰面积是几百万,有几个峰分离不好,不知道为什么出峰变成这样,改变的条件只有装了石英棉和改变了分流比。我已经把分流比调到100:1了,峰还是分离不开,还能再把分流比调大吗?
如果使出峰分离开的话,都应该调试哪些条件?
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

你这种情况不仅仅是石英棉和分流比的问题,估计是灵敏度或衰减档动过了。如果封面积能改变两个数量级,信号不经过增益/衰减几乎是不可能办到的,你还是检查一下这个档位是否与之前选择的一致。一味调高分流比是不明智的,任何柱子分流比都有一个合适的比值,分流比过高不仅浪费载气,而且可能牺牲稳定性、重复性。峰分离不仅仅是色谱柱能力的问题,也与程序用于判断出峰的参数设置有关,比如斜率、峰宽、最低峰面积等。假如峰相对保留时间、峰形对称性无显著变化,可以无须考虑石英棉表面硅烷化,只要纯净就行。
19楼2011-11-16 08:56:46
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