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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 气相色谱出峰分离不开，怎么办？
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱出峰分离不开，怎么办？

我的气相色谱GC-14B，FID，毛细管，分流进样。本来出峰是很好的，但是前几天维修了一下，重新装了玻璃衬管里的石英棉（玻璃衬管里面应该装石英棉吧？以前一直都没装），分流比改变了，其他条件（气体压力，程序升温条件）都没变，但是现在出峰峰面积变大了，原来峰面积只有几万，现在峰面积是几百万，有几个峰分离不好，不知道为什么出峰变成这样，改变的条件只有装了石英棉和改变了分流比。我已经把分流比调到100：1了，峰还是分离不开，还能再把分流比调大吗？
如果使出峰分离开的话，都应该调试哪些条件？
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1楼 2011-09-15 19:19:01
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
你这种情况不仅仅是石英棉和分流比的问题，估计是灵敏度或衰减档动过了。如果封面积能改变两个数量级，信号不经过增益/衰减几乎是不可能办到的，你还是检查一下这个档位是否与之前选择的一致。一味调高分流比是不明智的，任何柱子分流比都有一个合适的比值，分流比过高不仅浪费载气，而且可能牺牲稳定性、重复性。峰分离不仅仅是色谱柱能力的问题，也与程序用于判断出峰的参数设置有关，比如斜率、峰宽、最低峰面积等。假如峰相对保留时间、峰形对称性无显著变化，可以无须考虑石英棉表面硅烷化，只要纯净就行。
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19楼2011-11-16 08:56:46
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sundaolai

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+5): 非常感谢 2011-09-15 20:59:37
如果以前可以很好的分开的话，你就继续调分流比
调到和以前一样。
分流比小了意味着进样量大了，进样量大了也就相对不好分开。
几万的峰面积感觉有点小，如果每次都相差不多很稳定的话也就算了。
至于更好分离的方法，可以试着恒温或者先低温吹一段时间在程序升温，有助于分离，还有carrier gas的流速也可以调整。
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开整
2楼2011-09-15 20:16:18
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zuoluo3574

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaoxyx(金币+1): 谢谢 2011-09-15 21:15:30
不是把温度梯度调小就可以了么 我不太懂哦 呵呵
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好好炼丹
3楼2011-09-15 20:30:33
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sundaolai at 2011-09-15 20:16:18:
如果以前可以很好的分开的话，你就继续调分流比
调到和以前一样。
分流比小了意味着进样量大了，进样量大了也就相对不好分开。
几万的峰面积感觉有点小，如果每次都相差不多很稳定的话也就算了。
至于更好分离 ...

分流比可以调到120:1,150:1,180:1吗？分流比有一个最大值吗？
我现在调分流比100：1，进样量0.1微升，载气压力100Kpa,低温吹扫10min再程序升温，勉强分离开。峰面积是几百万。
原来是载气压力100Kpa,分流比70:1，进样量0.2微升,低温吹扫10min再程序升温，出峰位置差不多，但是峰很好的分离开。峰面积是几万。但是原来玻璃衬管里没有装石英棉，不知道有没有关系？
是不是可以尝试把分流比调大，载气压力调小。还有其他方法吗？跟出峰的记录仪的走纸速度和衰减有关吗？
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4楼2011-09-15 21:14:11
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