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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教：检测反应进行程度的方法
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qinyuyan

银虫 (正式写手)

[求助] 请教：检测反应进行程度的方法

各位大侠好！
我想用HPLC-UV分析植物中DNJ的含量，因DNJ在紫外下无吸收，先用对硝基苯磺酰氯进行柱前衍生，然后测定，选定溶剂为甲醇，碱为碳酸氢钠，反应如下：但不知该如何检测这个反应是否发生，以及反应是否进行完全？不知各位大侠是否有好的检测方法，具体该怎么操作？敬请赐教！不胜感激！
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1楼2011-07-31 15:31:35
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jxyuan126

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+5): 谢谢您的热心参与！ 2011-07-31 19:34:06
这个反应的检测可以用液相啊，因为首先您的对硝基磺酰氯是可以用紫外检测的，一开始反应加料后立刻测定其含量，然后再每隔一定时间取样监测，直到你的液相谱图没有对硝基苯磺酰为止，注意每次进样量一样，这样用液相定性的监测应该可以达到目的。
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学海无涯
2楼2011-07-31 19:01:53
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qinyuyan

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jxyuan126 at 2011-07-31 19:01:53:
这个反应的检测可以用液相啊，因为首先您的对硝基磺酰氯是可以用紫外检测的，一开始反应加料后立刻测定其含量，然后再每隔一定时间取样监测，直到你的液相谱图没有对硝基苯磺酰为止，注意每次进样量一样，这样用液 ...

哦！可是反应中为了使DNJ反应完全，用的是过量的对硝基苯磺酰氯，检测对硝基苯磺酰氯的含量变化无法判断反应进行的是否完全吧？还有一个问题，如果HPLC分析的流动相用的是乙睛-水，对硝基苯磺酰氯是否会分解呢？
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3楼2011-07-31 19:39:57
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+4): 谢谢参与哦！ 2011-07-31 23:13:55
我想也应该是对硝基苯磺酰氯过量，DNJ原料应该让其充分反应，提高收率。
但是由于DNJ没吸收，故只能按经验值定（一定的投料量，考察DNJ和对硝基苯磺酰氯的相对比值）
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永远不要带着问题去找你的上司！
4楼2011-07-31 21:07:43
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+8): 谢谢热心参与 2011-07-31 23:15:46
此种检测确有难度呀，DNJ在衍生中，你很难保证它是与羟基还是胺基，还是羟基和胺基，又或是只与一个或几个羟基反应，只有将条件控制的非常好的话才可能成功，建议要做LC-MS进行检测以确定反应完全，并且产物单一，这样才能成功的，而且必须要做大量的MS才能得出结果。不知道提取液中都有什么物质呀，我觉得可以考虑用气相色谱的衍生办法试一下哦，硅烷化试剂衍生可以试试。
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5楼2011-07-31 22:55:12
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qinyuyan

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jsys at 2011-07-31 22:55:12:
此种检测确有难度呀，DNJ在衍生中，你很难保证它是与羟基还是胺基，还是羟基和胺基，又或是只与一个或几个羟基反应，只有将条件控制的非常好的话才可能成功，建议要做LC-MS进行检测以确定反应完全，并且产物单一， ...

氨基上的氢比较活泼，应该是优先与氨基上的氢反应吧！我用LC-MS试过，但是好像效果不太好，MS中出的峰很多，而且DNJ和衍生产物在MS中信号都很弱，不知道是不是由于对硝基苯磺酰氯在甲醇溶液中发生了酯化？还有，我用的是碳酸氢钠甲醇饱和溶液，碳酸氢钠在甲醇中溶解度很低，会不会是应为碱性不够强没发生反应呢？请多多指教啊！不胜感激！
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6楼2011-07-31 23:27:33
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+3): 谢谢参与哦！ 2011-08-01 10:39:46
硅烷化或者甲基化一下应该可以用气相来做的
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奋斗是金！
7楼2011-08-01 07:50:45
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qinyuyan

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 408851978 at 2011-08-01 07:50:45:
硅烷化或者甲基化一下应该可以用气相来做的

哦！硅烷化衍生气相分析应该是可以做的，但我们主要是想优化衍生条件，提高衍产物的产率，用气相分析只可以检测到衍生产物，检测不到反应物量的变化，无从判断反应进行程度啊！请问一下还有其他好的方法吗？
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8楼2011-08-01 10:44:35
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+5): 谢谢！ 2011-08-03 10:59:42
引用回帖:
8楼: Originally posted by qinyuyan at 2011-08-01 10:44:35:
哦！硅烷化衍生气相分析应该是可以做的，但我们主要是想优化衍生条件，提高衍产物的产率，用气相分析只可以检测到衍生产物，检测不到反应物量的变化，无从判断反应进行程度啊！请问一下还有其他好的方法吗？

量的变化可以通过信号响应值来判断啊，建立标准方法测试含量变化。
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奋斗是金！
9楼2011-08-01 11:10:17
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jxyuan126

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qinyuyan at 2011-07-31 19:39:57:
哦！可是反应中为了使DNJ反应完全，用的是过量的对硝基苯磺酰氯，检测对硝基苯磺酰氯的含量变化无法判断反应进行的是否完全吧？还有一个问题，如果HPLC分析的流动相用的是乙睛-水，对硝基苯磺酰氯是否会分解呢？

嗯，你说的这个问题确实是存在的，根据我的经验，大量的对硝基苯磺酰氯是来不及水解的，少量的是会水解成对硝基苯磺酸的（而且这个酸不出峰），所以如果这个过量，等到你液相检测不到酰氯后，你的反应应该差不多也进行的很好了。
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学海无涯
10楼2011-08-07 20:49:44
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