请教：检测反应进行程度的方法 - 分析 - 色谱质谱 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2011-08-07 21:11:59

qinyuyan

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12楼2011-08-08 10:40:28

sonydad

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我有做过类似的柱前衍生的分析，可以取少量（定量）高浓度的样品，用过量的对硝基苯磺酰氯进行衍生，根据化学平衡，残留的未反应的DNJ几乎可以忽略，尤其是你针对的含量测试。可以进行重复考察。

13楼2011-08-19 21:48:10

qinyuyan

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10楼: Originally posted by jxyuan126 at 2011-08-07 20:49:44:
嗯，你说的这个问题确实是存在的，根据我的经验，大量的对硝基苯磺酰氯是来不及水解的，少量的是会水解成对硝基苯磺酸的（而且这个酸不出峰），所以如果这个过量，等到你液相检测不到酰氯后，你的反应应该差不多 ...

多谢多谢啊！虫友，我不太清楚为什么对硝基苯磺酸不出峰呢？有一个苯环，在紫外下不是有吸收的吗？还有一个问题，我在分析反应液的时候做了一个对硝基苯磺酰氯的对照试验，但是CK中对硝基苯磺酰氯没有出峰，只有溶剂峰。而反应液中除了溶剂峰之外出了两个小峰，为什么CK中对硝基苯磺酰氯不出峰呢？对硝基苯磺酰氯是用甲醇溶解放置了较长时间的，是不是应为对硝基苯磺酰氯在甲醇中不稳定呢？还是因为加的碱的问题？望多多指教啊！

14楼2011-08-19 22:33:25

qinyuyan

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13楼: Originally posted by sonydad at 2011-08-19 21:48:10:
我有做过类似的柱前衍生的分析，可以取少量（定量）高浓度的样品，用过量的对硝基苯磺酰氯进行衍生，根据化学平衡，残留的未反应的DNJ几乎可以忽略，尤其是你针对的含量测试。可以进行重复考察。

您好！我是新手！麻烦多多指教啊！你说的高浓度到底是多高啊，能不能举个例子，我现在分析用的是500PPM的样品，稀释到2ML，含量大约为7.5PPM，是不是浓度太低了？还有未反应的DNJ怎么能忽略呢？这个反应进行的程度到底大不大还不太清楚呢？能再说详细点吗？多谢了啊！

15楼2011-08-19 22:45:06

小默予

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既然没有紫外吸收，为什么不用ELSD检测

过好每一天是我的心愿！

16楼2015-12-08 13:38:21