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wondert7wo

铁虫 (初入文坛)

请问这个图片怎么加上去的啊
我只会能弄上传附件
11楼2011-08-07 21:11:59
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qinyuyan

银虫 (正式写手)

添加图片就可以了!
12楼2011-08-08 10:40:28
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sonydad

铜虫 (初入文坛)

我有做过类似的柱前衍生的分析,可以取少量(定量)高浓度的样品,用过量的对硝基苯磺酰氯进行衍生,根据化学平衡,残留的未反应的DNJ几乎可以忽略,尤其是你针对的含量测试。可以进行重复考察。
13楼2011-08-19 21:48:10
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qinyuyan

银虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by jxyuan126 at 2011-08-07 20:49:44:
嗯,你说的这个问题确实是存在的,根据我的经验,大量的对硝基苯磺酰氯是来不及水解的,少量的是会水解成对硝基苯磺酸的(而且这个酸不出峰),所以如果这个过量,等到你液相检测不到酰氯后,你的反应应该差不多 ...

多谢多谢啊!虫友,我不太清楚为什么对硝基苯磺酸不出峰呢?有一个苯环,在紫外下不是有吸收的吗?还有一个问题,我在分析反应液的时候做了一个对硝基苯磺酰氯的对照试验,但是CK中对硝基苯磺酰氯没有出峰,只有溶剂峰。而反应液中除了溶剂峰之外出了两个小峰,为什么CK中对硝基苯磺酰氯不出峰呢?对硝基苯磺酰氯是用甲醇溶解放置了较长时间的,是不是应为对硝基苯磺酰氯在甲醇中不稳定呢?还是因为加的碱的问题?望多多指教啊!
14楼2011-08-19 22:33:25
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qinyuyan

银虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by sonydad at 2011-08-19 21:48:10:
我有做过类似的柱前衍生的分析,可以取少量(定量)高浓度的样品,用过量的对硝基苯磺酰氯进行衍生,根据化学平衡,残留的未反应的DNJ几乎可以忽略,尤其是你针对的含量测试。可以进行重复考察。

您好!我是新手!麻烦多多指教啊!你说的高浓度到底是多高啊,能不能举个例子,我现在分析用的是500PPM的样品,稀释到2ML,含量大约为7.5PPM,是不是浓度太低了?还有未反应的DNJ怎么能忽略呢?这个反应进行的程度到底大不大还不太清楚呢?能再说详细点吗?多谢了啊!
15楼2011-08-19 22:45:06
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小默予

新虫 (初入文坛)

既然没有紫外吸收,为什么不用ELSD检测
过好每一天是我的心愿!
16楼2015-12-08 13:38:21
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