应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教：检测反应进行程度的方法
52/1返回列表
查看: 2669  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

qinyuyan

银虫 (正式写手)

[求助] 请教：检测反应进行程度的方法

各位大侠好！
我想用HPLC-UV分析植物中DNJ的含量，因DNJ在紫外下无吸收，先用对硝基苯磺酰氯进行柱前衍生，然后测定，选定溶剂为甲醇，碱为碳酸氢钠，反应如下：但不知该如何检测这个反应是否发生，以及反应是否进行完全？不知各位大侠是否有好的检测方法，具体该怎么操作？敬请赐教！不胜感激！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2011-07-31 15:31:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小默予

新虫 (初入文坛)
既然没有紫外吸收，为什么不用ELSD检测
赞一下 回复此楼
过好每一天是我的心愿！
16楼2015-12-08 13:38:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

jxyuan126

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+5): 谢谢您的热心参与！ 2011-07-31 19:34:06
这个反应的检测可以用液相啊，因为首先您的对硝基磺酰氯是可以用紫外检测的，一开始反应加料后立刻测定其含量，然后再每隔一定时间取样监测，直到你的液相谱图没有对硝基苯磺酰为止，注意每次进样量一样，这样用液相定性的监测应该可以达到目的。
赞一下 回复此楼
学海无涯
2楼2011-07-31 19:01:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinyuyan

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jxyuan126 at 2011-07-31 19:01:53:
这个反应的检测可以用液相啊，因为首先您的对硝基磺酰氯是可以用紫外检测的，一开始反应加料后立刻测定其含量，然后再每隔一定时间取样监测，直到你的液相谱图没有对硝基苯磺酰为止，注意每次进样量一样，这样用液 ...

哦！可是反应中为了使DNJ反应完全，用的是过量的对硝基苯磺酰氯，检测对硝基苯磺酰氯的含量变化无法判断反应进行的是否完全吧？还有一个问题，如果HPLC分析的流动相用的是乙睛-水，对硝基苯磺酰氯是否会分解呢？
赞一下 回复此楼
3楼2011-07-31 19:39:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+4): 谢谢参与哦！ 2011-07-31 23:13:55
我想也应该是对硝基苯磺酰氯过量，DNJ原料应该让其充分反应，提高收率。
但是由于DNJ没吸收，故只能按经验值定（一定的投料量，考察DNJ和对硝基苯磺酰氯的相对比值）
赞一下 回复此楼
永远不要带着问题去找你的上司！
4楼2011-07-31 21:07:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭