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qinyuyan

银虫 (正式写手)

[求助] 请教:检测反应进行程度的方法

各位大侠好!
我想用HPLC-UV分析植物中DNJ的含量,因DNJ在紫外下无吸收,先用对硝基苯磺酰氯进行柱前衍生,然后测定,选定溶剂为甲醇,碱为碳酸氢钠,反应如下:但不知该如何检测这个反应是否发生,以及反应是否进行完全?不知各位大侠是否有好的检测方法,具体该怎么操作?敬请赐教!不胜感激!
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qinyuyan

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 408851978 at 2011-08-01 07:50:45:
硅烷化或者甲基化一下应该可以用气相来做的

哦!硅烷化衍生气相分析应该是可以做的,但我们主要是想优化衍生条件,提高衍产物的产率,用气相分析只可以检测到衍生产物,检测不到反应物量的变化,无从判断反应进行程度啊!请问一下还有其他好的方法吗?
8楼2011-08-01 10:44:35
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jxyuan126

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+5): 谢谢您的热心参与! 2011-07-31 19:34:06
这个反应的检测可以用液相啊,因为首先您的对硝基磺酰氯是可以用紫外检测的,一开始反应加料后立刻测定其含量,然后再每隔一定时间取样监测,直到你的液相谱图没有对硝基苯磺酰为止,注意每次进样量一样,这样用液相定性的监测应该可以达到目的。
学海无涯
2楼2011-07-31 19:01:53
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qinyuyan

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jxyuan126 at 2011-07-31 19:01:53:
这个反应的检测可以用液相啊,因为首先您的对硝基磺酰氯是可以用紫外检测的,一开始反应加料后立刻测定其含量,然后再每隔一定时间取样监测,直到你的液相谱图没有对硝基苯磺酰为止,注意每次进样量一样,这样用液 ...

哦!可是反应中为了使DNJ反应完全,用的是过量的对硝基苯磺酰氯,检测对硝基苯磺酰氯的含量变化无法判断反应进行的是否完全吧?还有一个问题,如果HPLC分析的流动相用的是乙睛-水,对硝基苯磺酰氯是否会分解呢?
3楼2011-07-31 19:39:57
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+4): 谢谢参与哦! 2011-07-31 23:13:55
我想也应该是对硝基苯磺酰氯过量,DNJ原料应该让其充分反应,提高收率。
但是由于DNJ没吸收,故只能按经验值定(一定的投料量,考察DNJ和对硝基苯磺酰氯的相对比值)
永远不要带着问题去找你的上司!
4楼2011-07-31 21:07:43
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