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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教：检测反应进行程度的方法
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qinyuyan

银虫 (正式写手)

[求助] 请教：检测反应进行程度的方法

各位大侠好！
我想用HPLC-UV分析植物中DNJ的含量，因DNJ在紫外下无吸收，先用对硝基苯磺酰氯进行柱前衍生，然后测定，选定溶剂为甲醇，碱为碳酸氢钠，反应如下：但不知该如何检测这个反应是否发生，以及反应是否进行完全？不知各位大侠是否有好的检测方法，具体该怎么操作？敬请赐教！不胜感激！
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1楼 2011-07-31 15:31:35
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+4): 谢谢参与哦！ 2011-07-31 23:13:55
我想也应该是对硝基苯磺酰氯过量，DNJ原料应该让其充分反应，提高收率。
但是由于DNJ没吸收，故只能按经验值定（一定的投料量，考察DNJ和对硝基苯磺酰氯的相对比值）
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永远不要带着问题去找你的上司！
4楼2011-07-31 21:07:43
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jxyuan126

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+5): 谢谢您的热心参与！ 2011-07-31 19:34:06
这个反应的检测可以用液相啊，因为首先您的对硝基磺酰氯是可以用紫外检测的，一开始反应加料后立刻测定其含量，然后再每隔一定时间取样监测，直到你的液相谱图没有对硝基苯磺酰为止，注意每次进样量一样，这样用液相定性的监测应该可以达到目的。
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学海无涯
2楼2011-07-31 19:01:53
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qinyuyan

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jxyuan126 at 2011-07-31 19:01:53:
这个反应的检测可以用液相啊，因为首先您的对硝基磺酰氯是可以用紫外检测的，一开始反应加料后立刻测定其含量，然后再每隔一定时间取样监测，直到你的液相谱图没有对硝基苯磺酰为止，注意每次进样量一样，这样用液 ...

哦！可是反应中为了使DNJ反应完全，用的是过量的对硝基苯磺酰氯，检测对硝基苯磺酰氯的含量变化无法判断反应进行的是否完全吧？还有一个问题，如果HPLC分析的流动相用的是乙睛-水，对硝基苯磺酰氯是否会分解呢？
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3楼2011-07-31 19:39:57
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

【答案】应助回帖

qinyuyan(金币+8): 谢谢热心参与 2011-07-31 23:15:46
此种检测确有难度呀，DNJ在衍生中，你很难保证它是与羟基还是胺基，还是羟基和胺基，又或是只与一个或几个羟基反应，只有将条件控制的非常好的话才可能成功，建议要做LC-MS进行检测以确定反应完全，并且产物单一，这样才能成功的，而且必须要做大量的MS才能得出结果。不知道提取液中都有什么物质呀，我觉得可以考虑用气相色谱的衍生办法试一下哦，硅烷化试剂衍生可以试试。
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5楼2011-07-31 22:55:12
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