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[交流]
对正相柱使用的一些疑问----(1)
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前段时间我测罗库溴铵的时候，老是不敢用10%的水冲，怕冲坏柱子，最近我试了一下，采用乙腈－0．025mol/L四甲基氢氧化铵溶液（９：１），分析完后用乙腈－水（９：１）冲柱并保存柱子还是可以的。 据我所知，正相柱一般不能用含水的溶剂冲柱，我打电话询问了一些色谱厂 家，都要求不能这样冲，其实只是相对的，用少量的水来冲还是可以的，并且还能改善色谱峰的分离度。不过我这次用的色谱柱是ALLTECH硅胶柱，主峰在2.5min左右出峰，出峰稍快了一点，还没有试过其它的色谱柱。 请使用过正相柱的朋友多多交流． |
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2楼2006-10-18 16:12:28
3楼2006-10-19 19:12:28
4楼2006-10-27 09:23:45
5楼2006-10-31 19:04:21
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首先你得样品是不是罗库溴铵？ 峰保留推迟，如果有没有分开的峰应该会分的更好吧？所以你的7.5min的峰会不会是柱子没有平衡好呢？ 在欧洲药典会的网站上有一些介绍： http://extranet.pheur.org/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/1764 还有在线的色谱图： http://extranet.pheur.org/4DLink1/pdfs/chromatos/1764.pdf 这里提到的填料是 ： Related substances Hypersil silica Chlorides IonPac AG9-SC guard column and IonPac AS9-SC column 有关物质是用hypersil硅胶柱，我们实验室有这种柱，大连以利特有卖的。它的特点是硅胶的孔径大，12nm的，比表面积低，可能是吸附要弱些吧。建议你换这个柱子试试。新买回来的正相柱，一般都用含正己烷的流动相保存，首先你用低流速的 异丙醇把原来的流动相替出。然后再用含水的90%乙腈冲洗柱子，如果短期内还要用，就一直放90%乙腈里保存。 另外，我在dxy看到有人讨论说药典上的那个流动相比较难平衡柱子，你在做样之前有必要充分平衡。 还有理论踏板数，在cp2005中 一般是说不低于2000吧？11000是ep规定的吗？我在它的ep标准里没有看到。 我还有个问题想请教下，ep里面把氯化物定入了标准中，是出自何用意？本来这个品种就是做成含氯化钠的注射液啊，为什么还要对氯进行控制呢？ （Each mL contains 10 mg rocuronium bromide and 2 mg sodium acetate. The aqueous solution is adjusted to isotonicity with sodium chloride and to a pH of 4 with acetic acid and/or sodium hydroxide. ） |
6楼2006-11-02 09:14:58
0.5
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7楼2006-11-02 20:32:49
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wsq402： 我们买的的确是罗库溴铵，我今天用AOPLLO SILICA(4.6*250mm,5u) 重新试了一下，效果非常好，大约在7分钟左右出峰,理伦塔板数有13000， 这个规定是参照国家药品监督管理局进口药品注册标准罗库溴铵注射液(JX20040237)，在原料的标准里没有规定。 由于我们还没有买到其它8个副产物，所以没有做与杂质的分离度试验。 不过在做样的时候，的确要平衡很久，大约1个半小时。我已经深深感受到了。  EP在原料标准中把氯化物收在检查项，我想应该是合成工艺时加入的吧。多库氯铵、米库氯铵不会也检查溴化物吧！ 对于加氯化钠这个问题，国外的小针剂一般都加了氯化钠，而我国在小针剂里面很少加氯化钠，具体问题我也不知道。好像这个品种可以直接注射。说明书里有这个说法。 下面这段话的原文，你能发给我吗。 （Each mL contains 10 mg rocuronium bromide and 2 mg sodium acetate. The aqueous solution is adjusted to isotonicity with sodium chloride and to a pH of 4 with acetic acid and/or sodium hydroxide 我们目前正在做小针，非常感谢你的帮助。希望以后能多交流。 我的QQ号：442855323 邮箱：zh8126@163.com 能告诉我你的QQ号吗？ |
8楼2006-11-03 20:10:35
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上面那段话 用 rocuronium 在google里搜索， 第一个就是： http://www.rxlist.com/cgi/generic2/rocuronium.htm 已经加你为好友了 [ Last edited by wsq402 on 2006-11-6 at 09:22 ] |
9楼2006-11-06 09:14:27