应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 对正相柱使用的一些疑问----(1)
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 826  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zhanghui8126

银虫 (小有名气)

[交流] 对正相柱使用的一些疑问----(1)

前段时间我测罗库溴铵的时候，老是不敢用10%的水冲，怕冲坏柱子，最近我试了一下，采用乙腈－0．025mol/L四甲基氢氧化铵溶液（９：１），分析完后用乙腈－水（９：１）冲柱并保存柱子还是可以的。

　　据我所知，正相柱一般不能用含水的溶剂冲柱，我打电话询问了一些色谱厂
家，都要求不能这样冲，其实只是相对的，用少量的水来冲还是可以的，并且还能改善色谱峰的分离度。不过我这次用的色谱柱是ALLTECH硅胶柱，主峰在2.5min左右出峰，出峰稍快了一点，还没有试过其它的色谱柱。　　
　　请使用过正相柱的朋友多多交流．
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2006-10-17 19:53:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanghui8126

银虫 (小有名气)
我试过了,EP用的是0.453%的四甲基氢氧化铵(用磷酸调PH值为7.4),就是采用的0.05mol/L,看见的是两个峰,溴离子峰 在1.7min左右出峰,罗库溴铵在7.5min左右出峰,不过峰特别难看,罗库溴铵色谱峰上有一肩峰,不知是什么原因?

     我把比例调为乙腈-0.453%的四甲基氢氧化铵(94:6)就没有肩峰了,但出峰
太晚了,21min左右出峰,理论板数只有4500,而标准规定要11000,我用的是
ALLTECH 硅胶柱4.6*250.
     
      WSP:能告诉我这是为什么吗?你用的色谱条件是否与我不同?

      真得很感谢你!!!   
赞一下 回复此楼
5楼2006-10-31 19:04:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

wsq402

铁杆木虫 (著名写手)

0.5

★ ★
shich68(金币+2):谢谢积极参与虫友之间的交流互动!欢迎以后多多交流!
硅胶柱用的时候，流动相含10% 水应该没什么问题吧。如果长时间不用，是不是考虑下保存在正己烷-异丙醇里呢？

主峰2.5分钟？因为不知你的柱长和流速，不过我想现在做药物的还很少用 100，50mm的柱子吧。以常规的250mm，流速1ml/min，死体积大约在2.5min，呵呵。

怀疑你的方法是否使样品保留了。
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2006-10-18 16:12:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanghui8126

银虫 (小有名气)
我用的是250*4.6的长柱,流速按标准做的,2ml/min,柱温30
就是出峰快的很,1ml/min,2.5min左右出峰，峰形较好,由于没有
杂质标准品,还没有看分离度的情况,如果调成0.5ml/min的话,出
峰就在5min了,柱子应该没有保留吧.

    有做过罗库溴铵的同仁请指点一二,也请使用过正相柱的朋友
多提意见.不胜感激!!
赞一下 回复此楼
3楼2006-10-19 19:12:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wsq402

铁杆木虫 (著名写手)
我查了下，罗苦溴铵和维库溴铵一样吧，应该在色谱体系里至少有2个大主峰吧？
一个是溴离子峰 210nm，它有很强的吸收，一个是主峰。你的色谱图里看到了几个峰？
标准是EP吗？EP里已经收录了，四甲基氢氧化铵溶液 好像是0.05mM，好像出峰时间是8-9分钟吧。

“1ml/min,2.5min左右出峰，峰形较好”，会不会是溴离子峰，而主峰没出来，或者是没有保留，溴离子峰和主峰重叠在一起了？

[ Last edited by wsq402 on 2006-10-27 at 09:26 ]
赞一下 回复此楼
4楼2006-10-27 09:23:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本科211生物医学工程085409求调剂339分 +5 里子木yy 2026-03-29 5/250 2026-03-31 10:44 by WWM123
[考研] 362求调剂 +3 西南交材料专硕3 2026-03-31 3/150 2026-03-31 10:39 by jp9609
[考研] 262求调剂 +7 ZZ..000 2026-03-30 8/400 2026-03-31 10:05 by cal0306
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-30 5/250 2026-03-31 09:41 by zhshch
[考研] 生物学学硕，一志愿湖南大学，初试成绩338 +7 YYYYYNNNNN 2026-03-26 9/450 2026-03-30 20:29 by YYYYYNNNNN
[考研] 295材料工程专硕求调剂 +10 1428151015 2026-03-27 10/500 2026-03-30 19:00 by 源_2020
[考研] 310求调剂 +10 争取九点睡 2026-03-30 10/500 2026-03-30 16:45 by ztnimte
[考研] 318一志愿吉林大学生物与医药 求调剂 +5 笃行致远. 2026-03-28 5/250 2026-03-30 06:56 by ilovexiaobin
[考研] 275求调剂 +15 Micky11223 2026-03-25 20/1000 2026-03-29 20:44 by 唐沐儿
[考研] 305求调剂 +8 RuiFairyrui 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:22 by fmesaito
[考研] 本科双非材料，跨考一志愿华电085801电气，283求调剂，任何专业都可以 +6 芝士雪baoo 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:16 by 松花缸1201
[考研] 321求调剂 +7 璞玉~~ 2026-03-25 8/400 2026-03-29 06:41 by 544594351
[考研] 本科新能源科学与工程，一志愿华理能动285求调剂 +3 AZMK 2026-03-27 5/250 2026-03-28 16:19 by xxxsssccc
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +10 y7czhao 2026-03-26 10/500 2026-03-28 14:23 by 唐沐儿
[考研] 一志愿211院校 344分 东北农业大学生物学学硕，求调剂 +5 丶风雪夜归人丶 2026-03-26 8/400 2026-03-27 19:22 by 丶风雪夜归人丶
[考研] 考研调剂 +10 呼呼？~+123456 2026-03-24 10/500 2026-03-27 11:46 by wangjy2002
[考研] 0703化学338求调剂！ +6 Zuhui0306 2026-03-26 7/350 2026-03-27 10:35 by shangxh
[考研] 321求调剂 +6 wasdssaa 2026-03-26 6/300 2026-03-26 20:57 by sanrepian
[考研] 求b区院校调剂 +4 周56 2026-03-24 5/250 2026-03-25 17:12 by yishunmin
[考研] 277分求调剂，跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭