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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 对正相柱使用的一些疑问----(1)
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zhanghui8126

银虫 (小有名气)

[交流] 对正相柱使用的一些疑问----(1)

前段时间我测罗库溴铵的时候，老是不敢用10%的水冲，怕冲坏柱子，最近我试了一下，采用乙腈－0．025mol/L四甲基氢氧化铵溶液（９：１），分析完后用乙腈－水（９：１）冲柱并保存柱子还是可以的。

　　据我所知，正相柱一般不能用含水的溶剂冲柱，我打电话询问了一些色谱厂
家，都要求不能这样冲，其实只是相对的，用少量的水来冲还是可以的，并且还能改善色谱峰的分离度。不过我这次用的色谱柱是ALLTECH硅胶柱，主峰在2.5min左右出峰，出峰稍快了一点，还没有试过其它的色谱柱。　　
　　请使用过正相柱的朋友多多交流．
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1楼 2006-10-17 19:53:03
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zhanghui8126

银虫 (小有名气)
我用的是250*4.6的长柱,流速按标准做的,2ml/min,柱温30
就是出峰快的很,1ml/min,2.5min左右出峰，峰形较好,由于没有
杂质标准品,还没有看分离度的情况,如果调成0.5ml/min的话,出
峰就在5min了,柱子应该没有保留吧.

    有做过罗库溴铵的同仁请指点一二,也请使用过正相柱的朋友
多提意见.不胜感激!!
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3楼2006-10-19 19:12:28
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wsq402

铁杆木虫 (著名写手)

0.5

★ ★
shich68(金币+2):谢谢积极参与虫友之间的交流互动!欢迎以后多多交流!
硅胶柱用的时候，流动相含10% 水应该没什么问题吧。如果长时间不用，是不是考虑下保存在正己烷-异丙醇里呢？

主峰2.5分钟？因为不知你的柱长和流速，不过我想现在做药物的还很少用 100，50mm的柱子吧。以常规的250mm，流速1ml/min，死体积大约在2.5min，呵呵。

怀疑你的方法是否使样品保留了。
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2楼2006-10-18 16:12:28
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wsq402

铁杆木虫 (著名写手)
我查了下，罗苦溴铵和维库溴铵一样吧，应该在色谱体系里至少有2个大主峰吧？
一个是溴离子峰 210nm，它有很强的吸收，一个是主峰。你的色谱图里看到了几个峰？
标准是EP吗？EP里已经收录了，四甲基氢氧化铵溶液 好像是0.05mM，好像出峰时间是8-9分钟吧。

“1ml/min,2.5min左右出峰，峰形较好”，会不会是溴离子峰，而主峰没出来，或者是没有保留，溴离子峰和主峰重叠在一起了？

[ Last edited by wsq402 on 2006-10-27 at 09:26 ]
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4楼2006-10-27 09:23:45
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zhanghui8126

银虫 (小有名气)
我试过了,EP用的是0.453%的四甲基氢氧化铵(用磷酸调PH值为7.4),就是采用的0.05mol/L,看见的是两个峰,溴离子峰 在1.7min左右出峰,罗库溴铵在7.5min左右出峰,不过峰特别难看,罗库溴铵色谱峰上有一肩峰,不知是什么原因?

     我把比例调为乙腈-0.453%的四甲基氢氧化铵(94:6)就没有肩峰了,但出峰
太晚了,21min左右出峰,理论板数只有4500,而标准规定要11000,我用的是
ALLTECH 硅胶柱4.6*250.
     
      WSP:能告诉我这是为什么吗?你用的色谱条件是否与我不同?

      真得很感谢你!!!   
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5楼2006-10-31 19:04:21
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