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[交流]
对正相柱使用的一些疑问----(1)
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前段时间我测罗库溴铵的时候，老是不敢用10%的水冲，怕冲坏柱子，最近我试了一下，采用乙腈－0．025mol/L四甲基氢氧化铵溶液（９：１），分析完后用乙腈－水（９：１）冲柱并保存柱子还是可以的。 据我所知，正相柱一般不能用含水的溶剂冲柱，我打电话询问了一些色谱厂 家，都要求不能这样冲，其实只是相对的，用少量的水来冲还是可以的，并且还能改善色谱峰的分离度。不过我这次用的色谱柱是ALLTECH硅胶柱，主峰在2.5min左右出峰，出峰稍快了一点，还没有试过其它的色谱柱。 请使用过正相柱的朋友多多交流． |
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wsq402： 我们买的的确是罗库溴铵，我今天用AOPLLO SILICA(4.6*250mm,5u) 重新试了一下，效果非常好，大约在7分钟左右出峰,理伦塔板数有13000， 这个规定是参照国家药品监督管理局进口药品注册标准罗库溴铵注射液(JX20040237)，在原料的标准里没有规定。 由于我们还没有买到其它8个副产物，所以没有做与杂质的分离度试验。 不过在做样的时候，的确要平衡很久，大约1个半小时。我已经深深感受到了。  EP在原料标准中把氯化物收在检查项，我想应该是合成工艺时加入的吧。多库氯铵、米库氯铵不会也检查溴化物吧！ 对于加氯化钠这个问题，国外的小针剂一般都加了氯化钠，而我国在小针剂里面很少加氯化钠，具体问题我也不知道。好像这个品种可以直接注射。说明书里有这个说法。 下面这段话的原文，你能发给我吗。 （Each mL contains 10 mg rocuronium bromide and 2 mg sodium acetate. The aqueous solution is adjusted to isotonicity with sodium chloride and to a pH of 4 with acetic acid and/or sodium hydroxide 我们目前正在做小针，非常感谢你的帮助。希望以后能多交流。 我的QQ号：442855323 邮箱：zh8126@163.com 能告诉我你的QQ号吗？ |
8楼2006-11-03 20:10:35
2楼2006-10-18 16:12:28
3楼2006-10-19 19:12:28
4楼2006-10-27 09:23:45