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[交流]
对正相柱使用的一些疑问----(1)
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前段时间我测罗库溴铵的时候，老是不敢用10%的水冲，怕冲坏柱子，最近我试了一下，采用乙腈－0．025mol/L四甲基氢氧化铵溶液（９：１），分析完后用乙腈－水（９：１）冲柱并保存柱子还是可以的。 据我所知，正相柱一般不能用含水的溶剂冲柱，我打电话询问了一些色谱厂 家，都要求不能这样冲，其实只是相对的，用少量的水来冲还是可以的，并且还能改善色谱峰的分离度。不过我这次用的色谱柱是ALLTECH硅胶柱，主峰在2.5min左右出峰，出峰稍快了一点，还没有试过其它的色谱柱。 请使用过正相柱的朋友多多交流． |
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首先你得样品是不是罗库溴铵？ 峰保留推迟，如果有没有分开的峰应该会分的更好吧？所以你的7.5min的峰会不会是柱子没有平衡好呢？ 在欧洲药典会的网站上有一些介绍： http://extranet.pheur.org/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/1764 还有在线的色谱图： http://extranet.pheur.org/4DLink1/pdfs/chromatos/1764.pdf 这里提到的填料是 ： Related substances Hypersil silica Chlorides IonPac AG9-SC guard column and IonPac AS9-SC column 有关物质是用hypersil硅胶柱，我们实验室有这种柱，大连以利特有卖的。它的特点是硅胶的孔径大，12nm的，比表面积低，可能是吸附要弱些吧。建议你换这个柱子试试。新买回来的正相柱，一般都用含正己烷的流动相保存，首先你用低流速的 异丙醇把原来的流动相替出。然后再用含水的90%乙腈冲洗柱子，如果短期内还要用，就一直放90%乙腈里保存。 另外，我在dxy看到有人讨论说药典上的那个流动相比较难平衡柱子，你在做样之前有必要充分平衡。 还有理论踏板数，在cp2005中 一般是说不低于2000吧？11000是ep规定的吗？我在它的ep标准里没有看到。 我还有个问题想请教下，ep里面把氯化物定入了标准中，是出自何用意？本来这个品种就是做成含氯化钠的注射液啊，为什么还要对氯进行控制呢？ （Each mL contains 10 mg rocuronium bromide and 2 mg sodium acetate. The aqueous solution is adjusted to isotonicity with sodium chloride and to a pH of 4 with acetic acid and/or sodium hydroxide. ） |
6楼2006-11-02 09:14:58
2楼2006-10-18 16:12:28
3楼2006-10-19 19:12:28
4楼2006-10-27 09:23:45