| 查看: 654 | 回复: 2 | |||
[求助]
液相测定 分不开的峰 怎么办？？谢谢大家了。。
|
|
分不开的峰！ 本人现在在用HPLC-ECD检测6-OHDA。 文献流动相是：25mM柠檬酸，125mM磷酸钠（文献中写的是sodium phosphate），100mg/lEDTA，30mg/lSOS，配置好后用磷酸调节pH至2.5。 在我的实际操作中，先后试过pH=3.0, 3.5, 3.8, 4.1。出峰时间基本在4-6分之间（其中pH3.8出峰时间相对最好，在5-6分之间，而且出峰时间随着时间的进行一点一点往后移，这也是我很纠结的地方，怀疑是我操作问题，但找不到原因），但是我们测实际脑样品时，出现了一个大峰，时间从2分持续到5分（有拖尾现象），这样就影响到了6-OHDA，我们无法判断到底是不是6-OHDA。 后来我改了流动相：125mM柠檬酸（原来是25mM），125mM磷酸钠（文献中写的是sodium phosphate），100mg/lEDTA，30mg/lSOS，配置好后用磷酸调节pH至3.5。我检测了只有6-OHDA的样品，很奇怪，在 4-5分出了一个峰，11-12分出了一个峰，4针都是这样。然后我进了添加了6-ohda的脑样本，之前说的大峰倒是没有了，但是变成一个一个小峰（2-6分之间），而且11-12分的6-OHDA也没有出现，还是无法判断6-OHDA. 我很迷茫现在，我不知道我应该如何改进方法。 请各位大侠帮忙 |
回复此楼» 猜你喜欢
读博的好处
已经有3人回复
-
什么时候出结果，有咨询渠道？？？
已经有3人回复
-
应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键
已经有26人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样
已经有7人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有8人回复
-
分享一下我之前已中青C的计划书的filecode
已经有4人回复
-
职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊
已经有3人回复
-
为什么网上很多人说本周 12号出结果
已经有6人回复
-
听说今天filecode变了
已经有49人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相色谱检测 出峰遇到问题了。怎么办？？
已经有12人回复
- 液相色谱测试物质 发现出峰问题。谢谢大家了。
已经有9人回复
- 液相样品检测 出峰遇到问题了？怎么办才好？？
已经有21人回复
- 液相测试 峰面积重现性很差？该怎么办才好？
已经有12人回复
- 液相检测样品 出峰问题？请教大家！！
已经有6人回复
- 液相测定 前三个图谱都有倒峰而且基线漂移很严重，这是怎么回事？？
已经有7人回复
- 液相测定样品过程中出峰发现问题了？怎么解决？
已经有15人回复
- 液相检测 内标峰出现分叉？谢谢！！！
已经有5人回复
- 液相测定样品 保留时间不稳定？怎么办？？
已经有8人回复
- 液相测试 出现拖尾峰怎么办才好？
已经有4人回复
- C18液相出现倒峰及相关物质测定困难
已经有12人回复
- 【求助】液相测定 流动相相关问题？谢谢大家！
已经有4人回复
- 【求助】HPLC分不开的峰，用质谱能分开吗？
已经有12人回复
- 【求助】液相测定物质出峰发现问题了？？
已经有4人回复
- 【求助】样品在液相上分不开怎么办
已经有4人回复
- 【求助】求助：液相样品检测峰分不开？
已经有6人回复
2楼2011-05-31 09:28:01
kkbyb
木虫 (著名写手)
- 应助: 166 (高中生)
- 金币: 3754.5
- 散金: 57
- 红花: 12
- 帖子: 1608
- 在线: 223.3小时
- 虫号: 444288
- 注册: 2007-10-27
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2011-05-31 14:04:04
