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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 同一样品，为什么几次测得的结果RSD总是大于2%
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Rafael007

金虫 (小有名气)

[求助] 同一样品，为什么几次测得的结果RSD总是大于2%

最近做一中药样品，纯度98%以上，同一样品进HPLC，几次测得的结果RSD都大于2%，已经换了好几台HPLC，结果还是那样，实验室的C18柱几乎都用过了，效果还是没有改变，烦请各位虫友能不能帮忙分析分析其中的原因，有没有什么好的办法，小虫在此万分感谢！
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1楼 2011-05-17 23:40:32
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-05-18 08:57:55
引用回帖:
Originally posted by Rafael007 at 2011-05-17 23:40:32:
最近做一中药样品，纯度98%以上，同一样品进HPLC，几次测得的结果RSD都大于2%，已经换了好几台HPLC，结果还是那样，实验室的C18柱几乎都用过了，效果还是没有改变，烦请各位虫友能不能帮忙分析分析其中的 ...

如果如你所述，应该不是仪器和色谱柱的问题，请问你的中药样品是否处理提取步骤很多，请考虑操作过程是否有问题。
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gwmgyp
2楼2011-05-18 07:38:58
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

请楼主叙述尽量详细完整一点，这样我们才好帮你解决问题。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
3楼2011-05-18 09:17:48
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ttdown

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

Rafael007(金币+1): 谢谢你的回答，这些我们都考虑了。 2011-05-21 00:39:12
你是否拿同一配置后的溶液样品多次进样？

该样品是否稳定？对光照，温度

你如何判定这个峰是单一化合物的吸收？
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4楼2011-05-18 12:05:46
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Rafael007

金虫 (小有名气)
???????:
Originally posted by gwmgyp at 2011-05-18 07:38:58:
???????????????ò???????????????????????????????????????????????????????????????????

现在先用对照??测的，对照??是?????的，纯度有98%.

[ ????????? http://muchong.com/3g ]
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5楼2011-05-18 14:00:47
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Rafael007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gwmgyp at 2011-05-18 07:38:58:
如果如你所述，应该不是仪器和色谱柱的问题，请问你的中药样品是否处理提取步骤很多，请考虑操作过程是否有问题。

没有，我们先用的对照品测的，对照品是合成的，纯度达到98%，就是直接测这个对照品，用的同一个，测得的结果的RSD都大于2%
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6楼2011-05-19 00:16:58
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Rafael007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ttdown at 2011-05-18 12:05:46:
你是否拿同一配置后的溶液样品多次进样？

该样品是否稳定？对光照，温度

你如何判定这个峰是单一化合物的吸收？

是的，就是拿的同一对照品多次进样测的。

样品是否稳定这到没注意，由于是对照品吧，很少而且很贵。

峰应该是单一化合物的峰，因为本身就是纯度98%的对照品，而且其最大吸收波长在370左右了，判定没有多少物质在此处有相同的吸收，
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7楼2011-05-19 00:20:33
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xieql214

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你是不是手动的，换成自动的试试
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我努力！
8楼2011-05-19 14:57:04
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孟雍云

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

那只能说明该测定条件的进样精密度不好，重新建立测定条件。
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心存希望
9楼2011-05-20 13:11:45
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宥野

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-05-20 22:06:53
Rafael007(金币+1): 2011-05-21 00:37:53
你的峰面积有何变化？有没有一次比一次峰面积变大或变小？如有规律的话也可能你的药物不稳定。
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10楼2011-05-20 21:24:03
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