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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱结果偏差大
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小扶摇

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱结果偏差大已有11人参与

小弟 最近在做一个实验 买的标样用岛津GC-2014C测含量为62%左右，同一条件同样的色谱柱换在另外两台国产气相色谱上都能达到94%和厂家给的结果一致，对比了一下三台仪器上的样品峰，数量一致，但前者和后者杂质峰的大小不一样大，不知道哪位大神知道是什么原因造成的，万分感谢！
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天下英雄，舍我其谁
1楼2014-08-21 22:05:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

用户注销 (正式写手)
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 感谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-08-25 14:59:10
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 嗯 这位兄弟说的是 由于仪器型号不一样 设置的确没法做到完全一致，但我查阅资料说这些会有一定的影响，但应该不会这么大吧 2014-08-26 12:54:54
本帖仅楼主可见
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10楼2014-08-24 18:32:55
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 谢谢妹子，走空白样看着挺平的 2014-08-26 12:52:53
检查一下空白的情况，很可能是这里造成的
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人生若只如初见...
6楼2014-08-22 09:13:53
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ly00les

木虫 (小有名气)
你可以把图谱传上来看看
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up
12楼2014-08-25 19:43:20
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whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 恩 好的 我试试 2014-08-26 13:12:36
对比了一下三台仪器上的样品峰，数量一致。但前者和后者杂质峰的大小不一样大。
样品峰数量一致，相对时间是否一致？如一致，放大谱图看、主峰有平头可能是仪器响应值不对，还有看分流比是不是一致。相对时间不一致，考虑仪器杂质。
简单做法，在GC-2014C上进样量减半或至十分之一，看什么效果。含量变高，问题应该就在分流比或响应值。
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平凡的岗位做不平凡的事
13楼2014-08-25 23:56:57
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普通回帖

梅山赤兔子

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 谢谢，检验过好多次了，机子重复性还不错，就是测得结果离真实值偏差太大了 2014-08-26 12:59:00
偶觉得，比较异常的东东重复几次会更有分析价值。

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2楼2014-08-22 00:24:28
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能而不为

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 这个到没 恰好相反，我用的岛津色谱进溶剂都没平头，是不可能问题就在这 2014-08-26 13:00:39
国产色谱仪有可能出平顶峰从而造成分析结果偏高。
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3楼2014-08-22 07:08:48
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小扶摇

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 梅山赤兔子 at 2014-08-22 00:24:28
偶觉得，比较异常的东东重复几次会更有分析价值。

做了好多次了   还是不行

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天下英雄，舍我其谁
4楼2014-08-22 08:01:17
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小扶摇

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 能而不为 at 2014-08-22 07:08:48
国产色谱仪有可能出平顶峰从而造成分析结果偏高。

这个到没 都没平头

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天下英雄，舍我其谁
5楼2014-08-22 08:01:52
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anwiner

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 谢谢，我想不同的仪器结果肯定会有偏差，但差了这么多应该和归一化法关系不大，我试下外标法标其他的样看看。 2014-08-26 13:04:12
LZ如果用面积归一法就没有可比性，试试用其他标样用外标法来回标已知浓度的样品来比对三台仪器
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7楼2014-08-24 09:38:07
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saiyachenf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 嗯 就是差距太大了 买的标样都测不准，内标法无从下手，主要我用的仪器恰好测得有问题 所以想的找看是到底哪里出现的问题 不然实验没法做 2014-08-26 13:06:47
不同的仪器它的检测限是不一样的，所以杂志峰的数量会有差距，另外不同的仪器对同一物质的校正因子也不一样，我之前做液相时也一样，岛津检测出的纯度就是比国产仪器检测出的纯度要低，但好像没有这么大的差距，你要不用内标法来定量检测产品的含量。那些厂家应该也是用国产仪器检测的
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每天笑一笑
8楼2014-08-24 10:11:58
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蛋蛋and陌陌

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 谢谢，现在纠结标样都测得差距这么大 觉得是仪器哪里有问题 不解决的话 内标外标无从下手 2014-08-26 13:08:54
还是响应值的问题，想准确定量需要内标或者外标

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此去经年，你是我念念不忘的荒芜
9楼2014-08-24 10:21:26
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