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小扶摇

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱结果偏差大 已有11人参与

小弟 最近在做一个实验 买的标样用岛津GC-2014C测含量为62%左右,同一条件同样的色谱柱换在另外两台国产气相色谱上都能达到94%和厂家给的结果一致,对比了一下三台仪器上的样品峰,数量一致,但前者和后者杂质峰的大小不一样大,不知道哪位大神知道是什么原因造成的,万分感谢!
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天下英雄,舍我其谁
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小扶摇

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 梅山赤兔子 at 2014-08-22 00:24:28
偶觉得,比较异常的东东重复几次会更有分析价值。

做了好多次了   还是不行

[ 发自小木虫客户端 ]
天下英雄,舍我其谁
4楼2014-08-22 08:01:17
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小扶摇

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 能而不为 at 2014-08-22 07:08:48
国产色谱仪有可能出平顶峰从而造成分析结果偏高。

这个到没 都没平头

[ 发自小木虫客户端 ]
天下英雄,舍我其谁
5楼2014-08-22 08:01:52
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小扶摇

金虫 (正式写手)

内容已删除
天下英雄,舍我其谁
15楼2014-08-26 13:09:16
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小扶摇

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by ly00les at 2014-08-25 19:43:20
你可以把图谱传上来看看

好的 我晚上传上来
天下英雄,舍我其谁
16楼2014-08-26 13:09:47
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小扶摇

金虫 (正式写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-08-26 17:55:32
不可能相差那么大,估计是有问题的,可以从两方面入手:
1、是否使用归一化法,如果是,检查物质是否全部走出,如果不是,确定你用的方法正确
2、检查仪器的稳定性,如果可以,内标可以考虑下

谢谢版主,我分析的样品是甲氧基丙酮,从试剂公司买的标样,厂家给报的含量是95%,我用岛津GC-2014C气相色谱(色谱柱为DB-35)测得结
果为63.5%,然后送核磁标定了下含量在91-94%,然后又找了两台海欣的色谱(型号不一样),测得结果分别为94.8%和92.6%,由于
机器不一样设置没法做到完全一致,但查阅资料说这些会有一定的影响,但对含量影响不会特别大。

目前发现用的岛津色谱进溶剂,没出现平头,会不会和这个现象有关,同时我发现我检测器的基线是负的如图4,归零貌似好一下,一会又成了负的。
天下英雄,舍我其谁
19楼2014-08-26 21:10:20
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小扶摇

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by ly00les at 2014-08-25 19:43:20
你可以把图谱传上来看看

峰基本能对上,但峰高(峰面积)明显对不上,岛津测得目标物(最大峰)较低,副产物较高,而海欣色谱测的结果与岛津的相比,目标物(最大峰)较高,副产物较低,用核磁标定,含量应该在90%附近。
气相色谱结果偏差大
海欣色谱1.jpg


气相色谱结果偏差大-1
海欣色谱1-底部的放大图.jpg


气相色谱结果偏差大-2
海欣色谱2.jpg


气相色谱结果偏差大-3
海欣色谱2-底部放大图.jpg


气相色谱结果偏差大-4
岛津GC-2014C测的图谱.jpg


气相色谱结果偏差大-5
岛津进样检测器偏离0点较大.jpg

天下英雄,舍我其谁
20楼2014-08-26 21:28:35
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小扶摇

金虫 (正式写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-08-26 17:55:32
不可能相差那么大,估计是有问题的,可以从两方面入手:
1、是否使用归一化法,如果是,检查物质是否全部走出,如果不是,确定你用的方法正确
2、检查仪器的稳定性,如果可以,内标可以考虑下

版主可以看下我在20楼上传的图谱和实时检测器照片
天下英雄,舍我其谁
21楼2014-08-26 21:29:36
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