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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱结果偏差大
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小扶摇

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱结果偏差大 已有11人参与

小弟 最近在做一个实验 买的标样用岛津GC-2014C测含量为62%左右，同一条件同样的色谱柱换在另外两台国产气相色谱上都能达到94%和厂家给的结果一致，对比了一下三台仪器上的样品峰，数量一致，但前者和后者杂质峰的大小不一样大，不知道哪位大神知道是什么原因造成的，万分感谢！
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天下英雄，舍我其谁
1楼 2014-08-21 22:05:53
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小扶摇

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-08-26 17:55:32
不可能相差那么大，估计是有问题的，可以从两方面入手：
1、是否使用归一化法，如果是，检查物质是否全部走出，如果不是，确定你用的方法正确
2、检查仪器的稳定性，如果可以，内标可以考虑下

谢谢版主，我分析的样品是甲氧基丙酮，从试剂公司买的标样，厂家给报的含量是95%，我用岛津GC-2014C气相色谱（色谱柱为DB-35）测得结
果为63.5%，然后送核磁标定了下含量在91-94%，然后又找了两台海欣的色谱（型号不一样），测得结果分别为94.8%和92.6%，由于
机器不一样设置没法做到完全一致，但查阅资料说这些会有一定的影响，但对含量影响不会特别大。

目前发现用的岛津色谱进溶剂，没出现平头，会不会和这个现象有关，同时我发现我检测器的基线是负的如图4，归零貌似好一下，一会又成了负的。
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天下英雄，舍我其谁
19楼2014-08-26 21:10:20
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梅山赤兔子

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 谢谢，检验过好多次了，机子重复性还不错，就是测得结果离真实值偏差太大了 2014-08-26 12:59:00
偶觉得，比较异常的东东重复几次会更有分析价值。

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2楼2014-08-22 00:24:28
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能而不为

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 这个到没 恰好相反，我用的岛津色谱进溶剂都没平头，是不可能问题就在这 2014-08-26 13:00:39
国产色谱仪有可能出平顶峰从而造成分析结果偏高。
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3楼2014-08-22 07:08:48
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小扶摇

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 梅山赤兔子 at 2014-08-22 00:24:28
偶觉得，比较异常的东东重复几次会更有分析价值。

做了好多次了   还是不行

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天下英雄，舍我其谁
4楼2014-08-22 08:01:17
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