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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱结果偏差大
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15147193564

新虫 (初入文坛)
7890A气相色谱仪检测苯的含量可以达到国家标准上的0.6ug/ml吗，或者更低的数值？谢谢
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11楼2014-08-25 17:11:05
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ly00les

木虫 (小有名气)
你可以把图谱传上来看看
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up
12楼2014-08-25 19:43:20
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whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 恩 好的 我试试 2014-08-26 13:12:36
对比了一下三台仪器上的样品峰，数量一致。但前者和后者杂质峰的大小不一样大。
样品峰数量一致，相对时间是否一致？如一致，放大谱图看、主峰有平头可能是仪器响应值不对，还有看分流比是不是一致。相对时间不一致，考虑仪器杂质。
简单做法，在GC-2014C上进样量减半或至十分之一，看什么效果。含量变高，问题应该就在分流比或响应值。
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平凡的岗位做不平凡的事
13楼2014-08-25 23:56:57
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xiaohan_110

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 老化过 还把柱子前后截过 和以前还是没区别 2014-08-26 13:12:06
建议每台先老化下，走空白看有杂质峰没，之后多进几次样
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14楼2014-08-26 10:09:00
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小扶摇

金虫 (正式写手)
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天下英雄，舍我其谁
15楼2014-08-26 13:09:16
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小扶摇

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by ly00les at 2014-08-25 19:43:20
你可以把图谱传上来看看

好的 我晚上传上来
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天下英雄，舍我其谁
16楼2014-08-26 13:09:47
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whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

内容已删除
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平凡的岗位做不平凡的事
17楼2014-08-26 16:24:27
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
小扶摇: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2014-08-26 21:10:59
不可能相差那么大，估计是有问题的，可以从两方面入手：
1、是否使用归一化法，如果是，检查物质是否全部走出，如果不是，确定你用的方法正确
2、检查仪器的稳定性，如果可以，内标可以考虑下
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18楼2014-08-26 17:55:32
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小扶摇

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-08-26 17:55:32
不可能相差那么大，估计是有问题的，可以从两方面入手：
1、是否使用归一化法，如果是，检查物质是否全部走出，如果不是，确定你用的方法正确
2、检查仪器的稳定性，如果可以，内标可以考虑下

谢谢版主，我分析的样品是甲氧基丙酮，从试剂公司买的标样，厂家给报的含量是95%，我用岛津GC-2014C气相色谱（色谱柱为DB-35）测得结
果为63.5%，然后送核磁标定了下含量在91-94%，然后又找了两台海欣的色谱（型号不一样），测得结果分别为94.8%和92.6%，由于
机器不一样设置没法做到完全一致，但查阅资料说这些会有一定的影响，但对含量影响不会特别大。

目前发现用的岛津色谱进溶剂，没出现平头，会不会和这个现象有关，同时我发现我检测器的基线是负的如图4，归零貌似好一下，一会又成了负的。
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天下英雄，舍我其谁
19楼2014-08-26 21:10:20
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小扶摇

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by ly00les at 2014-08-25 19:43:20
你可以把图谱传上来看看

峰基本能对上，但峰高（峰面积）明显对不上，岛津测得目标物（最大峰）较低，副产物较高，而海欣色谱测的结果与岛津的相比，目标物（最大峰）较高，副产物较低，用核磁标定，含量应该在90%附近。
气相色谱结果偏差大
海欣色谱1.jpg


气相色谱结果偏差大-1
海欣色谱1-底部的放大图.jpg


气相色谱结果偏差大-2
海欣色谱2.jpg


气相色谱结果偏差大-3
海欣色谱2-底部放大图.jpg


气相色谱结果偏差大-4
岛津GC-2014C测的图谱.jpg


气相色谱结果偏差大-5
岛津进样检测器偏离0点较大.jpg
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天下英雄，舍我其谁
20楼2014-08-26 21:28:35
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