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Rafael007

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xieql214 at 2011-05-19 14:57:04:
你是不是手动的,换成自动的试试

都试过了
11楼2011-05-21 00:38:28
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

引用回帖:
Originally posted by Rafael007 at 2011-05-19 00:16:58:
没有,我们先用的对照品测的,对照品是合成的,纯度达到98%,就是直接测这个对照品,用的同一个,测得的结果的RSD都大于2%

请问你只关注主峰的峰面积的RSD值,你是否关注每一针的色谱图的杂质峰有没增多,主峰的峰面积是否呈下降趋势?如果是这样的话,说明您的样品溶液不稳定,而不是其它原因,先试试吧
gwmgyp
12楼2011-05-21 10:10:30
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班班风荷

银虫 (正式写手)

和仪器有关系的,如紫外检测器的就很容易RSD小于2,如果用蒸发光检测器的话,美国奥泰的蒸发光RSD可以小于2,别的厂家如日立的就办不到。
谁是谁的小马甲
13楼2011-05-21 15:08:12
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蒙面礼服侠

木虫 (小有名气)

确实得关注一下样品是否稳定哦。。
14楼2011-05-25 22:18:52
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tingzai0116

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Rafael007 at 2011-05-19 00:20:33:
是的,就是拿的同一对照品多次进样测的。

样品是否稳定这到没注意,由于是对照品吧,很少而且很贵。

峰应该是单一化合物的峰,因为本身就是纯度98%的对照品,而且其最大吸收波长在370左右了,判定没有多 ...

样品是否稳定可以参照他的结构以及理化性质以及文献研究推断 不一定是要你考察  另外溶解样品的溶剂的选择也会影响样品的稳定性
15楼2011-05-31 10:30:47
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qiong019

木虫 (小有名气)


我的一次实战经验是溶剂挥发,导致样品溶液浓度变化,不知道对你有没有参考价值
16楼2012-02-08 14:16:04
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kkbyb

木虫 (著名写手)

选择合适的浓度
17楼2012-02-08 15:28:55
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hybylshb

铜虫 (初入文坛)

有没有做过药物的稳定性,是不是进样时间太长,有降解,或是样品浓度偏高,样品室温度低,有析出
奋斗
18楼2012-02-15 20:32:14
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fgy20045832

木虫 (正式写手)

致良知,知行合一

只有三个原因会造成这种结果:仪器、方法、样品。仪器你貌似已经排除,那就是方法和样品的问题,考虑你方法是否是经过验证的,准确度和精密度是否能够达到检测要求;样品考虑样品的稳定性以及是否经过前处理,前处理是否完全一致,操作带来的误差产生的影响会有多大。
通往天堂的路,正在修葺中...
19楼2012-02-16 10:49:12
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icywd

银虫 (小有名气)

样品挥发或样品溶剂挥发,样品不稳定等都会这样
20楼2012-02-16 15:31:26
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