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Rafael007

金虫 (小有名气)

[求助] 同一样品,为什么几次测得的结果RSD总是大于2%

最近做一中药样品,纯度98%以上,同一样品进HPLC,几次测得的结果RSD都大于2%,已经换了好几台HPLC,结果还是那样,实验室的C18柱几乎都用过了,效果还是没有改变,烦请各位虫友能不能帮忙分析分析其中的原因,有没有什么好的办法,小虫在此万分感谢!
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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引用回帖:
Originally posted by Rafael007 at 2011-05-19 00:16:58:
没有,我们先用的对照品测的,对照品是合成的,纯度达到98%,就是直接测这个对照品,用的同一个,测得的结果的RSD都大于2%

请问你只关注主峰的峰面积的RSD值,你是否关注每一针的色谱图的杂质峰有没增多,主峰的峰面积是否呈下降趋势?如果是这样的话,说明您的样品溶液不稳定,而不是其它原因,先试试吧
gwmgyp
12楼2011-05-21 10:10:30
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1): 谢谢! 2011-05-18 08:57:55
引用回帖:
Originally posted by Rafael007 at 2011-05-17 23:40:32:
最近做一中药样品,纯度98%以上,同一样品进HPLC,几次测得的结果RSD都大于2%,已经换了好几台HPLC,结果还是那样,实验室的C18柱几乎都用过了,效果还是没有改变,烦请各位虫友能不能帮忙分析分析其中的 ...

如果如你所述,应该不是仪器和色谱柱的问题,请问你的中药样品是否处理提取步骤很多,请考虑操作过程是否有问题。
gwmgyp
2楼2011-05-18 07:38:58
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

请楼主叙述尽量详细完整一点,这样我们才好帮你解决问题。
心似白云常自在,意如流水任东西。
3楼2011-05-18 09:17:48
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ttdown

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

Rafael007(金币+1): 谢谢你的回答,这些我们都考虑了。 2011-05-21 00:39:12
你是否拿同一配置后的溶液样品多次进样?

该样品是否稳定?对光照,温度

你如何判定这个峰是单一化合物的吸收?
4楼2011-05-18 12:05:46
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