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溶出度测定的问题
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liuhuimin6
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溶出度测定的问题
在进行溶出测定时,是不是从溶出杯里取出直接进样,不用做其他处理了啊?做溶出曲线时,6片在不同时间点取出的样品必须一天做完吗?请大虾指教
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2011-05-03 16:56:42
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novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-05-03 19:32:42
liuhuimin6(金币+1): 2011-05-03 21:46:29
看你扫什么方法啊,上液相肯定要过滤的。辅料多的话,对紫外也会干扰的;
是不是一天做完,要看你样品的稳定性的。前期验证或者查相关资料啊!
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2011-05-03 18:29:32
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同意楼上,另外你用注射器+取样针取出来里面会有没有溶解的微颗粒,要过滤掉,否则不是堵塞问题而是取出后进样前的时间它会继续溶解,造成数据偏高
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2011-05-04 08:42:35
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Originally posted by
kkbyb
at 2011-05-04 08:42:35:
同意楼上,另外你用注射器+取样针取出来里面会有没有溶解的微颗粒,要过滤掉,否则不是堵塞问题而是取出后进样前的时间它会继续溶解,造成数据偏高
只要过滤后就可以作为供试品直接进样吧
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2011-05-04 12:28:02
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novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-05-04 15:49:10
从溶出杯直接取出的不能进样,要把不溶性辅料去除掉。去除的方法是过滤或离心,一般首选的是过滤法,此法的优点是操作较容易,需时较短;当出现过滤时不能完全去除掉不溶性辅料微粒或滤膜对主成分有吸附而影响测定结果时,就需要选择用离心的方法去除辅料微粒了,建议使用2ml塑料离心管较合适。
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5楼
2011-05-04 13:49:42
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novus(金币+1): 多谢指教。 2011-05-04 15:49:21
忘了还有一个问题,就是楼主提到的溶出曲线中的不同时间点取出的样品是否要在同一天测定完。个人觉得是不是在同一天测定完并不是主要考虑的问题,要是能在同一个色谱系统里测完就比较理想了,这样能最大限度的减少误差;还有一个就是取样后最好尽快进样,拖的时间长了有可能出现样品溶液中溶剂发生挥发导致溶液浓度发生改变的情况。
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2011-05-04 14:00:06
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novus(金币+1): 说的不错,鼓励一个! 2011-05-04 15:49:48
引用回帖:
Originally posted by
lunchlanqi
at 2011-05-04 14:05:53:
如果没有大的颗粒物质是可以直接取样测定,但是如果肉眼都可见有胶囊或者不溶物,就得加滤膜了或者离心去上清
最好时间保持一致,不然没有可比性
对这位朋友的回答我有异议,溶出样品没有大的颗粒物的依据是什么呢?个人觉得这样会影响色谱柱的寿命。
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2011-05-04 15:21:00
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不能直接进样,一般过滤或离心,过滤要考虑滤膜吸附的问题。我们溶出仪是8杯和12杯的,6片一般一块做,液相检测在一个系统下完成。
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2011-05-04 15:23:05
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2011-05-04 15:44:43
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