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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 溶出度测定的问题
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liuhuimin6

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶出度测定的问题

在进行溶出测定时，是不是从溶出杯里取出直接进样，不用做其他处理了啊？做溶出曲线时，6片在不同时间点取出的样品必须一天做完吗？请大虾指教
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1楼 2011-05-03 16:56:42
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-05-04 15:49:10
从溶出杯直接取出的不能进样，要把不溶性辅料去除掉。去除的方法是过滤或离心，一般首选的是过滤法，此法的优点是操作较容易，需时较短；当出现过滤时不能完全去除掉不溶性辅料微粒或滤膜对主成分有吸附而影响测定结果时，就需要选择用离心的方法去除辅料微粒了，建议使用2ml塑料离心管较合适。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
5楼2011-05-04 13:49:42
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 多谢指教。 2011-05-04 15:49:21
忘了还有一个问题，就是楼主提到的溶出曲线中的不同时间点取出的样品是否要在同一天测定完。个人觉得是不是在同一天测定完并不是主要考虑的问题，要是能在同一个色谱系统里测完就比较理想了，这样能最大限度的减少误差；还有一个就是取样后最好尽快进样，拖的时间长了有可能出现样品溶液中溶剂发生挥发导致溶液浓度发生改变的情况。
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6楼2011-05-04 14:00:06
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)
★
novus(金币+1): 说的不错，鼓励一个！ 2011-05-04 15:49:48
引用回帖:
Originally posted by lunchlanqi at 2011-05-04 14:05:53:
如果没有大的颗粒物质是可以直接取样测定，但是如果肉眼都可见有胶囊或者不溶物，就得加滤膜了或者离心去上清

最好时间保持一致，不然没有可比性

对这位朋友的回答我有异议，溶出样品没有大的颗粒物的依据是什么呢？个人觉得这样会影响色谱柱的寿命。
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8楼2011-05-04 15:21:00
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by lunchlanqi at 2011-05-04 15:44:43:
保险起见，就过膜咯，但是又来新问题，用多大滤孔的滤膜呢？这位朋友你觉得呢？

进HPLC的样品理论上应该用0.45μm孔径的滤膜过滤后进样；现在很多公司的溶出仪都是进口定时自动取样的仪器，好像目前用的滤膜孔径都是8μm和10μm的，0.45μm规格的好像暂时买不到，个人觉得8μm和10μm是取完样后直接连接UV仪器检测紫外吸收的，如果这样的话就是要麻烦再用0.45μm孔径的滤膜再继续过滤一下再进样了。
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11楼2011-05-05 09:30:28
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lunchlanqi at 2011-05-05 10:31:48:
0.45um的有卖的，我当年在实验室就买过
对于溶出实验来说，溶出杯那么多，还有那么多试验点，要是人工过滤这样工作量太大了，我以前尝试过，还试过高速离心（微球和上清液分开）

可能是我没说清楚啊，我们配备的溶出仪（德国产）没找到0.45μm的滤膜，再说即使是找到了也不能用，会影响机器自动取样的啊。
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13楼2011-05-05 10:37:54
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