| 查看: 2898 | 回复: 8 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
液相测定样品 保留时间不稳定？怎么办？？
|
||
|
EDTA铁的液相检测问题 采用液相检测EDTA铁，保留时间不稳定，第一天6.6分，第二天10分，第三天3分，第四天10分 保留时间跟我玩起来捉迷藏有戏，请大家多多指教。以下是详细内容。 柱子 Agilent XDB C8 流动相：40%四丁基氢氧化铵溶液3.25ml加水130ml，再用8.8%甲酸溶液调PH至3.30，加甲醇125ml，再用水稀释至1000ml ，此时PH约为3.50 液相条件 波长254nm ，流速1.0ml/min进样量20 EDTA铁浓度0.1mg/ML 第一天：保留时间6.6 分，没在意 第二天：使用前一天流动相、柱子，保留时间跑到10分，以为是EDTA铁在新使用的柱子上有一定饱和时限，所以勉强解释了一下，希望以后会稳定。继续试验 第三天：新换流动相，柱子未换，保留时间跑到3分，以为甲醇加多了或者试剂的问题，狂配流动相，连续更换3次流动相，样品保留时间均在3分。 放弃，无语了。 第四天：死马当活马医，继续用前一天的柱子，流动相，前一天的样品，保留时间重新回到了10分。 以上样品在四天检测当中，峰形和峰面积没有明显变化。 分析以上：排除了流动相、样品、柱子、仪器的因素，实在找不出原因了。还怀疑是流动相的PH导致样品不稳定，后来查询了EDTA铁的PKA在pKPK1=0.0 (CO2H) pK2=1.5 (CO2H) pK3=2.00 (CO2H) pK4=2.69 (CO2H) pK5=6.13 (NH+) pK6=10.37 (NH+) 来自维基百科 EDTA铁为二元酸 PKA为2.00 依据此 在PH3.5 是稳定的 为什么呢？ 不过从目前来看，好像是流动相PH的原因啊 |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有74人回复
-
岩土工程学报什么时候才能终审完呐
已经有4人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有25人回复
-
2027广东省杰青
已经有6人回复
-
快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。
已经有3人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有9人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有26人回复
-
我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人
已经有16人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有12人回复
-
招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师
已经有3人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相样品检测 出峰遇到问题了？怎么办才好？？
已经有21人回复
- 【求助】请教：高效液相，两台仪器所测样品保留时间相差很大是怎么回事
已经有10人回复
- HPLC 主峰保留时间 很不稳定
已经有24人回复
- 液相 分析样品出现分裂峰？ 这可怎么办啊？？
已经有5人回复
- 液相测定样品过程中出峰发现问题了？怎么解决？
已经有15人回复
- 【求助】液相测定样品 出峰问题，谢谢！！
已经有4人回复
- 【求助】液相样品测定 梯度洗脱相关问题？？
已经有5人回复
- 【求助】液相样品测定出现问题了？求助大家！
已经有3人回复
- 液相保留时间减小
已经有3人回复
- 【求助】药物在液相中出峰时间不稳定是怎么回事？
已经有10人回复
- 【求助】液相（求助）
已经有17人回复
5楼2011-05-03 14:52:09
2楼2011-04-29 11:59:30
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
3楼2011-04-29 12:40:39
liulangtj
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1990.1
- 红花: 2
- 帖子: 113
- 在线: 48小时
- 虫号: 398872
- 注册: 2007-06-11
- 性别: GG
- 专业: 老年病药物药理
4楼2011-04-29 13:14:54
25