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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » [求助]为什么我用内标法做标准曲线时重复性很差。
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化学化工

木虫 (著名写手)

[求助] [求助]为什么我用内标法做标准曲线时重复性很差。

最近我用内标法做标准曲线，检测器为FID，检测结果是检测物和内标物的峰面积比，同一个样品，每次面积比相差很大，重复性不是很好，我想不出原因，希望有高手能指点一下，谢谢！！！
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1楼 2011-04-18 08:56:31
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benshaoye

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 11:41:52
内标法的准确度和内标有莫大联系。尽量不要是实验室常见的物质，污染很大；浓度和加入体积要方便操作，使得加入量准确。请问楼主是怎么操作的？
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2楼2011-04-18 09:04:42
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化学化工

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-18 08:56:31:
最近我用内标法做标准曲线，检测器为FID，检测结果是检测物和内标物的峰面积比，同一个样品，每次面积比相差很大，重复性不是很好，我想不出原因，希望有高手能指点一下，谢谢！！！

我是配制好标准溶液后，取2g标准溶液，再加入0.2g内标物。
现在问题是加入内标物后的溶液分析三次，每次分析都不一样，有时相差很大。
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3楼2011-04-18 10:06:05
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av0114

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 11:41:58
你的内标物里要测的物质会不会不稳定，或是基体太复杂了会慢慢与待测物反应影响测定啊，，
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感悟：原来天才和地才是没有差别的。。。
4楼2011-04-18 10:15:36
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zhoushengfei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 11:42:04
做的是色谱吗？
如果是HPLC，最好要用外标定量，内标只是用来测回收率的，这样结果会很准。
如果是GC，就要严格控制每步的操作，这样才有重现性
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5楼2011-04-18 10:15:44
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foreverpxt

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 11:42:10
我是将标准物和内标都配成溶液,内标物用移液管定量量取，标准物用移液管量取不同的量来做标准曲线，我这样做的误差很小的。
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6楼2011-04-18 10:24:03
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化学化工

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-18 10:06:05:
我是配制好标准溶液后，取2g标准溶液，再加入0.2g内标物。
现在问题是加入内标物后的溶液分析三次，每次分析都不一样，有时相差很大。

我的内标物是正丁醇，分析的是乙二醇，应该比较稳定，而且配好溶液后也加盖子了，应该不会挥发什么的。
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7楼2011-04-18 11:45:42
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qxm1988

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 18:45:51
那会不会是你的柱子问题呀 再或者你取样的时候不均匀。。。先晃匀再取样 试试。、、、
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朋友越多越好
8楼2011-04-18 13:19:54
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hero_gjz

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 18:46:00
我觉得可能是进样衬管脱活不好的原因。如果乙二醇的面积变异比正丁醇大，可以基本确定是这样的原因。建议换衬管试试
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9楼2011-04-18 13:36:39
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+5): 2011-04-21 17:58:20
1、你的GC不稳定。
2、你的样品浓度太大了，建议加入溶剂稀释。
3、你的进样技巧有待提高，每次的进样量重复性太差。
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我依然站在原地，静候未来......
10楼2011-04-18 20:49:24
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