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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » [求助]为什么我用内标法做标准曲线时重复性很差。
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化学化工

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2011-04-18 20:49:24:
1、你的GC不稳定。
2、你的样品浓度太大了，建议加入溶剂稀释。
3、你的进样技巧有待提高，每次的进样量重复性太差。

你好！我觉得可能是检测器不大稳定，因为分析的都是同一个样品，所以不存在取样的误差，我用的结果是正丁醇和乙二醇的峰面积之比，即使进样量重复性不好，浓度应该是一样的，所以峰面积比应该不变啊。
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11楼2011-04-21 17:58:07
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+3): 2011-04-21 21:00:28
引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-21 17:58:07:
你好！我觉得可能是检测器不大稳定，因为分析的都是同一个样品，所以不存在取样的误差，我用的结果是正丁醇和乙二醇的峰面积之比，即使进样量重复性不好，浓度应该是一样的，所以峰面积比应该不变啊。

1、检查载气、空气、氢气的压力是否正常、稳定。
2、你单独进几针正丁醇看看GC是否稳定。
3、更换衬管里面的填料可能会好些。
4、每次取样前摇匀样品，注意排空取样针里面的气泡。
5、普通GC会有5%左右的误差。如果你的样品浓度过大，甚至可以达到百分之几十的错误偏差。
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我依然站在原地，静候未来......
12楼2011-04-21 19:34:15
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susanxing

银虫 (小有名气)
最近也在愁内标法，顶一下
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13楼2011-04-22 15:17:59
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aimee0224

铜虫 (小有名气)
顶下，同愁。。。
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14楼2012-03-08 11:03:09
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hxykilele

新虫 (初入文坛)
你好，那你的问题解决了吗，我最近在重新做标曲，用的是GC-MS，也是用内标法，重复性不好。请教你下。
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15楼2012-05-11 12:29:25
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化学化工

木虫 (著名写手)
溶液配制好最好马上分析，而且要加个搅拌子搅动一下，不然会有浓度分布，用微量进样器进样的时候，要排除气泡，进样量不要太大，进样要快，色谱检测器本身就有一定误差，我上次问过工程师了，他说误差在百分之一左右。实在没办法只能多打几次，取几个比较近的数值。
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16楼2012-05-12 10:14:00
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方园园1207

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhoushengfei at 2011-04-18 10:15:44
做的是色谱吗？
如果是HPLC，最好要用外标定量，内标只是用来测回收率的，这样结果会很准。
如果是GC，就要严格控制每步的操作，这样才有重现性

请问，标准曲线的相关系数不高，跟物质的稳定性有关系吗。我作一组样，很奇怪，0.1,0.2,0.4的线性很好，0.6,0.8的也很好，但是放一起就不好了，这是为什么呢
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17楼2014-04-20 21:21:50
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