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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » [求助]为什么我用内标法做标准曲线时重复性很差。
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化学化工

木虫 (著名写手)

[求助] [求助]为什么我用内标法做标准曲线时重复性很差。

最近我用内标法做标准曲线，检测器为FID，检测结果是检测物和内标物的峰面积比，同一个样品，每次面积比相差很大，重复性不是很好，我想不出原因，希望有高手能指点一下，谢谢！！！
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1楼 2011-04-18 08:56:31
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+3): 2011-04-21 21:00:28
引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-21 17:58:07:
你好！我觉得可能是检测器不大稳定，因为分析的都是同一个样品，所以不存在取样的误差，我用的结果是正丁醇和乙二醇的峰面积之比，即使进样量重复性不好，浓度应该是一样的，所以峰面积比应该不变啊。

1、检查载气、空气、氢气的压力是否正常、稳定。
2、你单独进几针正丁醇看看GC是否稳定。
3、更换衬管里面的填料可能会好些。
4、每次取样前摇匀样品，注意排空取样针里面的气泡。
5、普通GC会有5%左右的误差。如果你的样品浓度过大，甚至可以达到百分之几十的错误偏差。
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我依然站在原地，静候未来......
12楼2011-04-21 19:34:15
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benshaoye

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 11:41:52
内标法的准确度和内标有莫大联系。尽量不要是实验室常见的物质，污染很大；浓度和加入体积要方便操作，使得加入量准确。请问楼主是怎么操作的？
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2楼2011-04-18 09:04:42
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化学化工

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-18 08:56:31:
最近我用内标法做标准曲线，检测器为FID，检测结果是检测物和内标物的峰面积比，同一个样品，每次面积比相差很大，重复性不是很好，我想不出原因，希望有高手能指点一下，谢谢！！！

我是配制好标准溶液后，取2g标准溶液，再加入0.2g内标物。
现在问题是加入内标物后的溶液分析三次，每次分析都不一样，有时相差很大。
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3楼2011-04-18 10:06:05
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av0114

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 11:41:58
你的内标物里要测的物质会不会不稳定，或是基体太复杂了会慢慢与待测物反应影响测定啊，，
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感悟：原来天才和地才是没有差别的。。。
4楼2011-04-18 10:15:36
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