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化学化工

木虫 (著名写手)

[求助] [求助]为什么我用内标法做标准曲线时重复性很差。

最近我用内标法做标准曲线,检测器为FID,检测结果是检测物和内标物的峰面积比,同一个样品,每次面积比相差很大,重复性不是很好,我想不出原因,希望有高手能指点一下,谢谢!!!
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zhoushengfei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 11:42:04
做的是色谱吗?
如果是HPLC,最好要用外标定量,内标只是用来测回收率的,这样结果会很准。
如果是GC,就要严格控制每步的操作,这样才有重现性
5楼2011-04-18 10:15:44
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benshaoye

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 11:41:52
内标法的准确度和内标有莫大联系。尽量不要是实验室常见的物质,污染很大;浓度和加入体积要方便操作,使得加入量准确。请问楼主是怎么操作的?
2楼2011-04-18 09:04:42
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化学化工

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-18 08:56:31:
最近我用内标法做标准曲线,检测器为FID,检测结果是检测物和内标物的峰面积比,同一个样品,每次面积比相差很大,重复性不是很好,我想不出原因,希望有高手能指点一下,谢谢!!!

我是配制好标准溶液后,取2g标准溶液,再加入0.2g内标物。
现在问题是加入内标物后的溶液分析三次,每次分析都不一样,有时相差很大。
3楼2011-04-18 10:06:05
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av0114

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

化学化工(金币+2): 2011-04-18 11:41:58
你的内标物里要测的物质会不会不稳定,或是基体太复杂了会慢慢与待测物反应影响测定啊,,
感悟:原来天才和地才是没有差别的。。。
4楼2011-04-18 10:15:36
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