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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » [求助]为什么我用内标法做标准曲线时重复性很差。
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化学化工

木虫 (著名写手)

[求助] [求助]为什么我用内标法做标准曲线时重复性很差。

最近我用内标法做标准曲线，检测器为FID，检测结果是检测物和内标物的峰面积比，同一个样品，每次面积比相差很大，重复性不是很好，我想不出原因，希望有高手能指点一下，谢谢！！！
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1楼 2011-04-18 08:56:31
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化学化工

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-18 08:56:31:
最近我用内标法做标准曲线，检测器为FID，检测结果是检测物和内标物的峰面积比，同一个样品，每次面积比相差很大，重复性不是很好，我想不出原因，希望有高手能指点一下，谢谢！！！

我是配制好标准溶液后，取2g标准溶液，再加入0.2g内标物。
现在问题是加入内标物后的溶液分析三次，每次分析都不一样，有时相差很大。
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3楼2011-04-18 10:06:05
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化学化工

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-18 10:06:05:
我是配制好标准溶液后，取2g标准溶液，再加入0.2g内标物。
现在问题是加入内标物后的溶液分析三次，每次分析都不一样，有时相差很大。

我的内标物是正丁醇，分析的是乙二醇，应该比较稳定，而且配好溶液后也加盖子了，应该不会挥发什么的。
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7楼2011-04-18 11:45:42
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化学化工

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2011-04-18 20:49:24:
1、你的GC不稳定。
2、你的样品浓度太大了，建议加入溶剂稀释。
3、你的进样技巧有待提高，每次的进样量重复性太差。

你好！我觉得可能是检测器不大稳定，因为分析的都是同一个样品，所以不存在取样的误差，我用的结果是正丁醇和乙二醇的峰面积之比，即使进样量重复性不好，浓度应该是一样的，所以峰面积比应该不变啊。
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11楼2011-04-21 17:58:07
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化学化工

木虫 (著名写手)
溶液配制好最好马上分析，而且要加个搅拌子搅动一下，不然会有浓度分布，用微量进样器进样的时候，要排除气泡，进样量不要太大，进样要快，色谱检测器本身就有一定误差，我上次问过工程师了，他说误差在百分之一左右。实在没办法只能多打几次，取几个比较近的数值。
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16楼2012-05-12 10:14:00
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