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化学化工

木虫 (著名写手)

[求助] [求助]为什么我用内标法做标准曲线时重复性很差。

最近我用内标法做标准曲线,检测器为FID,检测结果是检测物和内标物的峰面积比,同一个样品,每次面积比相差很大,重复性不是很好,我想不出原因,希望有高手能指点一下,谢谢!!!
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化学化工

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-18 08:56:31:
最近我用内标法做标准曲线,检测器为FID,检测结果是检测物和内标物的峰面积比,同一个样品,每次面积比相差很大,重复性不是很好,我想不出原因,希望有高手能指点一下,谢谢!!!

我是配制好标准溶液后,取2g标准溶液,再加入0.2g内标物。
现在问题是加入内标物后的溶液分析三次,每次分析都不一样,有时相差很大。
3楼2011-04-18 10:06:05
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化学化工

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 化学化工 at 2011-04-18 10:06:05:
我是配制好标准溶液后,取2g标准溶液,再加入0.2g内标物。
现在问题是加入内标物后的溶液分析三次,每次分析都不一样,有时相差很大。

我的内标物是正丁醇,分析的是乙二醇,应该比较稳定,而且配好溶液后也加盖子了,应该不会挥发什么的。
7楼2011-04-18 11:45:42
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化学化工

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2011-04-18 20:49:24:
1、你的GC不稳定。
2、你的样品浓度太大了,建议加入溶剂稀释。
3、你的进样技巧有待提高,每次的进样量重复性太差。

你好!我觉得可能是检测器不大稳定,因为分析的都是同一个样品,所以不存在取样的误差,我用的结果是正丁醇和乙二醇的峰面积之比,即使进样量重复性不好,浓度应该是一样的,所以峰面积比应该不变啊。
11楼2011-04-21 17:58:07
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化学化工

木虫 (著名写手)

溶液配制好最好马上分析,而且要加个搅拌子搅动一下,不然会有浓度分布,用微量进样器进样的时候,要排除气泡,进样量不要太大,进样要快,色谱检测器本身就有一定误差,我上次问过工程师了,他说误差在百分之一左右。实在没办法只能多打几次,取几个比较近的数值。
16楼2012-05-12 10:14:00
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