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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱进样异常
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鱼宝贝

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱进样异常

用手动进样器进样分析同一种样品，1、有时候进样量增加峰变小；2、同样的样品稀释同样的倍数，昨天进0.1微升峰大小合适，今天就不可以了，要不峰太小要么封顶；3、第一针进样峰大小合适，接下来同样进样量就封顶。每天在这上面要浪费很多时间。求高手帮忙！
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1楼 2011-03-06 20:14:35
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鱼宝贝

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-03-07 19:11:22:
1 样品是否稳定？不稳定的话放一段时间有可能分解，峰大小肯定不会遵循什么规律的
2 过了夜的样品分析很不靠谱，多方面因素
3 对于问题三，进完一针后，进样阀肯定有残留，无论你怎么冲阀都会稍微有的，进样浓 ...

嗯，对，谢谢提醒。
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6楼2011-03-11 22:29:31
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ziyu104220

木虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1): 建议合理. 2011-03-12 22:30:16
引用回帖:
Originally posted by 鱼宝贝 at 2011-03-06 20:14:35:
用手动进样器进样分析同一种样品，1、有时候进样量增加峰变小；2、同样的样品稀释同样的倍数，昨天进0.1微升峰大小合适，今天就不可以了，要不峰太小要么封顶；3、第一针进样峰大小合适，接下来同样进样量就封顶。 ...

手法问题 再一个 可能清理一下进样阀或许会好些
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2楼2011-03-07 09:12:50
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shesui

金虫 (正式写手)
★
pplover(金币+1): 感谢分享自己的心得... 2011-03-12 22:29:58
我做的是液相，有时候也会遇到这种问题，你要考虑你的定量环多大，你的注射的体积是否每次一样，如果操作都一样的话，问题是可以避免的
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3楼2011-03-07 15:13:36
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sdzktd

木虫 (正式写手)
鱼宝贝(金币+1): 2011-03-11 22:29:48
鱼宝贝(金币+1): 2011-03-11 22:31:11
引用回帖:
Originally posted by 鱼宝贝 at 2011-03-06 20:14:35:
用手动进样器进样分析同一种样品，1、有时候进样量增加峰变小；2、同样的样品稀释同样的倍数，昨天进0.1微升峰大小合适，今天就不可以了，要不峰太小要么封顶；3、第一针进样峰大小合适，接下来同样进样量就封顶。 ...

1 样品是否稳定？不稳定的话放一段时间有可能分解，峰大小肯定不会遵循什么规律的
2 过了夜的样品分析很不靠谱，多方面因素
3 对于问题三，进完一针后，进样阀肯定有残留，无论你怎么冲阀都会稍微有的，进样浓度大了残留大，故而封顶啊
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4楼2011-03-07 19:11:22
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