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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 微反装置在线进样出现异常峰情况
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

[求助] 微反装置在线进样出现异常峰情况

请大家帮忙指导下，看看我的这个图的问题。
只是我在将催化剂还原前在线进样的出峰情况，只有氢气和氮气，色谱中但其作为载气。
疑惑如下：1. 初始位置为什么没有在0点，或者附近？为什么离得那么远呢？
2. 这两个峰是什么峰？听说有一个是进样峰，什么是进样峰？怎么消除它？
3. 切换六通阀后等待多久将阀切换回原来的位置？
4. 我的流量计为什么设定的流量为4ml/min，但显示的就是12ml/min呢？

我又进了次样后发现似乎那个之前认为的峰并不是H2的峰，而只是基线漂移的问题。对比下图可以发现。而且，发现进样后没有H2出峰。这是怎么回事？
请大家帮我分析下。第二个图是后面补上的。大家看看
谢谢大家能帮我解答。

催化剂还原前还原气的出峰情况



[ 来自科研家族 骷髅党 ]

再次进样后对比图，红色的线为旋转六通阀10秒后直接旋回到原来位置的出峰情况。绿线为旋转六通阀后等基线稳定，没有将六通旋回原来位置。感觉前面的红线就是后面的基线漂移情况。而且没有H2峰。

[ Last edited by kealonjd on 2012-4-23 at 14:10 ]
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1楼2012-04-23 13:42:05
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回帖置顶 ( 共有4个 )

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
kealonjd: 回帖置顶 2012-04-23 18:06:20
看来还是要自己解决哦。
经过一个下午的尝试，现在大致推断可能是将六通阀旋转反了的原因造成的。
六通阀旋转方向之前忘记了，但是也供大家分享下经验教训。在开始时到取样的旋转时，柱前压一般不会变化，基线也不会发生多大变化，基本较稳定。但在旋转到进样位时，因为有了定量管的样品且有一定压力，故柱前压在我们旋转时会发生一定的变化，一般是增大。这样就能确定哪边是进样、哪边是取样。
但是流量计的示数显示不准还没来得及搞好，所以还希望大家提供帮助哦！
谢谢大家！
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祝福每一天
3楼2012-04-23 18:05:56
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
4楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-23 18:20:19:
第一个应该是进样峰，就是由于载气的压力变化导致的基线波动，取样时间有点长，如果短点应该可以把进样峰和后面的峰分开。
你的检测器是什么？FID吗？
流量计的示数不准确，可能和你的压力太大有关系？我也不是 ...

您好，我的检测器是TCD。
您所说的由于载气压力波动太大引起的基线波动，那么我们怎么能消除基线波动，或者说怎么消除进样峰呢？还有取样时间一般为多长时间最好？您再看一下是不是第二个峰就是H2峰？现在我估计那个就是H2峰。

“我的流量计为什么设定的流量为4ml/min，但显示的就是12ml/min呢？”意思是我想要的流量为4ml/min，且设定为4ml/min（SV），但是PV值却是12ml/min,且不再下降。根据您的提示，我想是不是因为压力太高的缘故？因为我将气路的压力（通过稳压阀调节）为3.5MPa（因为我的系统压力为3.0MPa,通过背压阀调节的。）。您看这样是否妥当？有何问题吗？

望赐教！谢谢您！
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5楼2012-04-23 20:39:47
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
4楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-23 18:20:19:
第一个应该是进样峰，就是由于载气的压力变化导致的基线波动，取样时间有点长，如果短点应该可以把进样峰和后面的峰分开。
你的检测器是什么？FID吗？
流量计的示数不准确，可能和你的压力太大有关系？我也不是 ...

您好，我的检测器是TCD。
您所说的由于载气压力波动太大引起的基线波动，那么我们怎么能消除基线波动，或者说怎么消除进样峰呢？还有取样时间一般为多长时间最好？您再看一下是不是第二个峰就是H2峰？现在我估计那个就是H2峰。

“我的流量计为什么设定的流量为4ml/min，但显示的就是12ml/min呢？”意思是我想要的流量为4ml/min，且设定为4ml/min（SV），但是PV值却是12ml/min,且不再下降。根据您的提示，我想是不是因为压力太高的缘故？因为我将气路的压力（通过稳压阀调节）为3.5MPa（因为我的系统压力为3.0MPa,通过背压阀调节的。）。您看这样是否妥当？有何问题吗？

望赐教！谢谢您！请您直接在我的主题下面回复，这样我方便给您赠送金币。谢谢！
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6楼2012-04-23 20:41:12
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
11楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-24 11:07:18:
那么楼主确认下你的流量计是否可以在较高压力下控制？还有流量计量程是多大的？
可以找厂家联系一下
带定量管就没有所谓的取样时间了，因为进的样品就是定量管的那么多，你可以等样品走完了再且回来

好的，我稍后确认下，应该可以的，因为一个较大流量的流量计PV与SV值基本接近，而只是小流量的流量计的PV与SV值有问题。
流量计的量程为：目前设置的4ml/min的流量计量程为1000标准毫升/min，设置的56ml/min的流量计的量程为500标准mL/min。
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15楼2012-04-24 13:22:06
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 您讲解的非常好，看的出您对于这方面有一定的经验。我稍后附上有关问题再与您探讨。 2012-04-23 20:28:30
第一个应该是进样峰，就是由于载气的压力变化导致的基线波动，取样时间有点长，如果短点应该可以把进样峰和后面的峰分开。
你的检测器是什么？FID吗？
流量计的示数不准确，可能和你的压力太大有关系？我也不是很明白你说的设定和显示流量分别是指什么？你的是数显的吗？
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4楼2012-04-23 18:20:19
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
kealonjd: 金币+2, ★★★很有帮助, 作为参考很有帮助，但是还有需要解决的问题哦，六通阀带有定量环的。 2012-04-24 10:07:34
引用回帖:
6楼: Originally posted by kealonjd at 2012-04-23 20:41:12:
您好，我的检测器是TCD。
您所说的由于载气压力波动太大引起的基线波动，那么我们怎么能消除基线波动，或者说怎么消除进样峰呢？还有取样时间一般为多长时间最好？您再看一下是不是第二个峰就是H2峰？现在我估计 ...

首先说一下流量的问题，一般的流量计的前段压力也就是能够承受最高0.8MPa还可以比较准确的控制流量，而像楼主所说的3.5MPa的话，流量计是无法准确控制阀的开度的，所以实际显示的流量高于设定流量
第二，我还想问一下你的六通阀怎么安装的？你的六通阀带定量管吗？
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8楼2012-04-24 09:02:20
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crazysniper

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by kealonjd at 2012-04-24 10:05:25:
那么我需要控制反应系统压力在3.0Mpa，如果气路前段压力在0.8MPa以内，系统压力能否达到所需压力？我们的装置说明书上说的是两个支路的稳压阀压力调节比背压阀高0.3~0.4MPa。也就是说，如果背压阀调节到3.0MPa的 ...

那么楼主确认下你的流量计是否可以在较高压力下控制？还有流量计量程是多大的？
可以找厂家联系一下
带定量管就没有所谓的取样时间了，因为进的样品就是定量管的那么多，你可以等样品走完了再且回来
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11楼2012-04-24 11:07:18
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by kealonjd at 2012-04-24 13:22:06:
好的，我稍后确认下，应该可以的，因为一个较大流量的流量计PV与SV值基本接近，而只是小流量的流量计的PV与SV值有问题。
流量计的量程为：目前设置的4ml/min的流量计量程为1000标准毫升/min，设置的56ml/min的流 ...

貌似量程太大了，不是很好控制准确，毕竟量程的20%-80%才是流量计控制最佳的范围。
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16楼2012-04-24 16:00:18
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
怎么还没有人回复呢？
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2楼2012-04-23 14:10:50
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htj5170

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进样吹扫，用易挥发的有机物。清洗掉杂质
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7楼2012-04-24 08:32:04
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
7楼: Originally posted by htj5170 at 2012-04-24 08:32:04:
进样吹扫，用易挥发的有机物。清洗掉杂质

新装置，您说的可能回事哪里的杂质呢？
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9楼2012-04-24 09:08:35
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
8楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-24 09:02:20:
首先说一下流量的问题，一般的流量计的前段压力也就是能够承受最高0.8MPa还可以比较准确的控制流量，而像楼主所说的3.5MPa的话，流量计是无法准确控制阀的开度的，所以实际显示的流量高于设定流量
第二，我还想 ...

那么我需要控制反应系统压力在3.0Mpa，如果气路前段压力在0.8MPa以内，系统压力能否达到所需压力？我们的装置说明书上说的是两个支路的稳压阀压力调节比背压阀高0.3~0.4MPa。也就是说，如果背压阀调节到3.0MPa的话，前面两路的稳压阀压力必须调节到3.4MPa左右。（原料气是两路气体）
另外还有一个问题忘了说了，我们的两路原料气体的压力基本一致，但是两路的流量不一致，一个小（流量为4ml/min）一个大（流量为56ml/min），小流量的那个流量计显示（PV值）为12ml/min左右，而那个大流量的流量计显示比较准确，为55.1ml/min左右。
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祝福每一天
10楼2012-04-24 10:05:25
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