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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

[求助] 微反装置在线进样出现异常峰情况

请大家帮忙指导下,看看我的这个图的问题。
只是我在将催化剂还原前在线进样的出峰情况,只有氢气和氮气,色谱中但其作为载气。
疑惑如下:1. 初始位置为什么没有在0点,或者附近?为什么离得那么远呢?
2. 这两个峰是什么峰?听说有一个是进样峰,什么是进样峰?怎么消除它?
3. 切换六通阀后等待多久将阀切换回原来的位置?
4. 我的流量计为什么设定的流量为4ml/min,但显示的就是12ml/min呢?

我又进了次样后发现似乎那个之前认为的峰并不是H2的峰,而只是基线漂移的问题。对比下图可以发现。而且,发现进样后没有H2出峰。这是怎么回事?
请大家帮我分析下。第二个图是后面补上的。大家看看
谢谢大家能帮我解答。

催化剂还原前还原气的出峰情况



[ 来自科研家族 骷髅党 ]

再次进样后对比图,红色的线为旋转六通阀10秒后直接旋回到原来位置的出峰情况。绿线为旋转六通阀后等基线稳定,没有将六通旋回原来位置。感觉前面的红线就是后面的基线漂移情况。而且没有H2峰。

[ Last edited by kealonjd on 2012-4-23 at 14:10 ]
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祝福每一天
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

引用回帖:
4楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-23 18:20:19:
第一个应该是进样峰,就是由于载气的压力变化导致的基线波动,取样时间有点长,如果短点应该可以把进样峰和后面的峰分开。
你的检测器是什么?FID吗?
流量计的示数不准确,可能和你的压力太大有关系?我也不是 ...

您好,我的检测器是TCD。
您所说的由于载气压力波动太大引起的基线波动,那么我们怎么能消除基线波动,或者说怎么消除进样峰呢?还有取样时间一般为多长时间最好?您再看一下是不是第二个峰就是H2峰?现在我估计那个就是H2峰。

“我的流量计为什么设定的流量为4ml/min,但显示的就是12ml/min呢?”意思是我想要的流量为4ml/min,且设定为4ml/min(SV),但是PV值却是12ml/min,且不再下降。根据您的提示,我想是不是因为压力太高的缘故?因为我将气路的压力(通过稳压阀调节)为3.5MPa(因为我的系统压力为3.0MPa,通过背压阀调节的。)。您看这样是否妥当?有何问题吗?

望赐教!谢谢您!
祝福每一天
5楼2012-04-23 20:39:47
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查看全部 17 个回答

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

怎么还没有人回复呢?
祝福每一天
2楼2012-04-23 14:10:50
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

kealonjd: 回帖置顶 2012-04-23 18:06:20
看来还是要自己解决哦。
经过一个下午的尝试,现在大致推断可能是将六通阀旋转反了的原因造成的。
六通阀旋转方向之前忘记了,但是也供大家分享下经验教训。在开始时到取样的旋转时,柱前压一般不会变化,基线也不会发生多大变化,基本较稳定。但在旋转到进样位时,因为有了定量管的样品且有一定压力,故柱前压在我们旋转时会发生一定的变化,一般是增大。这样就能确定哪边是进样、哪边是取样。
但是流量计的示数显示不准还没来得及搞好,所以还希望大家提供帮助哦!
谢谢大家!
祝福每一天
3楼2012-04-23 18:05:56
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 您讲解的非常好,看的出您对于这方面有一定的经验。我稍后附上有关问题再与您探讨。 2012-04-23 20:28:30
第一个应该是进样峰,就是由于载气的压力变化导致的基线波动,取样时间有点长,如果短点应该可以把进样峰和后面的峰分开。
你的检测器是什么?FID吗?
流量计的示数不准确,可能和你的压力太大有关系?我也不是很明白你说的设定和显示流量分别是指什么?你的是数显的吗?
4楼2012-04-23 18:20:19
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