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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

[求助] 微反装置在线进样出现异常峰情况

请大家帮忙指导下，看看我的这个图的问题。
只是我在将催化剂还原前在线进样的出峰情况，只有氢气和氮气，色谱中但其作为载气。
疑惑如下：1. 初始位置为什么没有在0点，或者附近？为什么离得那么远呢？
2. 这两个峰是什么峰？听说有一个是进样峰，什么是进样峰？怎么消除它？
3. 切换六通阀后等待多久将阀切换回原来的位置？
4. 我的流量计为什么设定的流量为4ml/min，但显示的就是12ml/min呢？

我又进了次样后发现似乎那个之前认为的峰并不是H2的峰，而只是基线漂移的问题。对比下图可以发现。而且，发现进样后没有H2出峰。这是怎么回事？
请大家帮我分析下。第二个图是后面补上的。大家看看
谢谢大家能帮我解答。

催化剂还原前还原气的出峰情况



[ 来自科研家族 骷髅党 ]

再次进样后对比图，红色的线为旋转六通阀10秒后直接旋回到原来位置的出峰情况。绿线为旋转六通阀后等基线稳定，没有将六通旋回原来位置。感觉前面的红线就是后面的基线漂移情况。而且没有H2峰。

[ Last edited by kealonjd on 2012-4-23 at 14:10 ]
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祝福每一天
1楼 2012-04-23 13:42:05
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
引用回帖:
8楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-24 09:02:20:
首先说一下流量的问题，一般的流量计的前段压力也就是能够承受最高0.8MPa还可以比较准确的控制流量，而像楼主所说的3.5MPa的话，流量计是无法准确控制阀的开度的，所以实际显示的流量高于设定流量
第二，我还想 ...

那么我需要控制反应系统压力在3.0Mpa，如果气路前段压力在0.8MPa以内，系统压力能否达到所需压力？我们的装置说明书上说的是两个支路的稳压阀压力调节比背压阀高0.3~0.4MPa。也就是说，如果背压阀调节到3.0MPa的话，前面两路的稳压阀压力必须调节到3.4MPa左右。（原料气是两路气体）
另外还有一个问题忘了说了，我们的两路原料气体的压力基本一致，但是两路的流量不一致，一个小（流量为4ml/min）一个大（流量为56ml/min），小流量的那个流量计显示（PV值）为12ml/min左右，而那个大流量的流量计显示比较准确，为55.1ml/min左右。
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祝福每一天
10楼2012-04-24 10:05:25
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
怎么还没有人回复呢？
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祝福每一天
2楼2012-04-23 14:10:50
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船
kealonjd: 回帖置顶 2012-04-23 18:06:20
看来还是要自己解决哦。
经过一个下午的尝试，现在大致推断可能是将六通阀旋转反了的原因造成的。
六通阀旋转方向之前忘记了，但是也供大家分享下经验教训。在开始时到取样的旋转时，柱前压一般不会变化，基线也不会发生多大变化，基本较稳定。但在旋转到进样位时，因为有了定量管的样品且有一定压力，故柱前压在我们旋转时会发生一定的变化，一般是增大。这样就能确定哪边是进样、哪边是取样。
但是流量计的示数显示不准还没来得及搞好，所以还希望大家提供帮助哦！
谢谢大家！
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祝福每一天
3楼2012-04-23 18:05:56
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 您讲解的非常好，看的出您对于这方面有一定的经验。我稍后附上有关问题再与您探讨。 2012-04-23 20:28:30
第一个应该是进样峰，就是由于载气的压力变化导致的基线波动，取样时间有点长，如果短点应该可以把进样峰和后面的峰分开。
你的检测器是什么？FID吗？
流量计的示数不准确，可能和你的压力太大有关系？我也不是很明白你说的设定和显示流量分别是指什么？你的是数显的吗？
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4楼2012-04-23 18:20:19
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