查看: 2267  |  回复: 16
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

[求助] 微反装置在线进样出现异常峰情况

请大家帮忙指导下,看看我的这个图的问题。
只是我在将催化剂还原前在线进样的出峰情况,只有氢气和氮气,色谱中但其作为载气。
疑惑如下:1. 初始位置为什么没有在0点,或者附近?为什么离得那么远呢?
2. 这两个峰是什么峰?听说有一个是进样峰,什么是进样峰?怎么消除它?
3. 切换六通阀后等待多久将阀切换回原来的位置?
4. 我的流量计为什么设定的流量为4ml/min,但显示的就是12ml/min呢?

我又进了次样后发现似乎那个之前认为的峰并不是H2的峰,而只是基线漂移的问题。对比下图可以发现。而且,发现进样后没有H2出峰。这是怎么回事?
请大家帮我分析下。第二个图是后面补上的。大家看看
谢谢大家能帮我解答。

催化剂还原前还原气的出峰情况



[ 来自科研家族 骷髅党 ]

再次进样后对比图,红色的线为旋转六通阀10秒后直接旋回到原来位置的出峰情况。绿线为旋转六通阀后等基线稳定,没有将六通旋回原来位置。感觉前面的红线就是后面的基线漂移情况。而且没有H2峰。

[ Last edited by kealonjd on 2012-4-23 at 14:10 ]
回复此楼
祝福每一天
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crazysniper

木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by kealonjd at 2012-04-24 10:05:25:
那么我需要控制反应系统压力在3.0Mpa,如果气路前段压力在0.8MPa以内,系统压力能否达到所需压力?我们的装置说明书上说的是两个支路的稳压阀压力调节比背压阀高0.3~0.4MPa。也就是说,如果背压阀调节到3.0MPa的 ...

那么楼主确认下你的流量计是否可以在较高压力下控制?还有流量计量程是多大的?
可以找厂家联系一下
带定量管就没有所谓的取样时间了,因为进的样品就是定量管的那么多,你可以等样品走完了再且回来
11楼2012-04-24 11:07:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

怎么还没有人回复呢?
祝福每一天
2楼2012-04-23 14:10:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

kealonjd: 回帖置顶 2012-04-23 18:06:20
看来还是要自己解决哦。
经过一个下午的尝试,现在大致推断可能是将六通阀旋转反了的原因造成的。
六通阀旋转方向之前忘记了,但是也供大家分享下经验教训。在开始时到取样的旋转时,柱前压一般不会变化,基线也不会发生多大变化,基本较稳定。但在旋转到进样位时,因为有了定量管的样品且有一定压力,故柱前压在我们旋转时会发生一定的变化,一般是增大。这样就能确定哪边是进样、哪边是取样。
但是流量计的示数显示不准还没来得及搞好,所以还希望大家提供帮助哦!
谢谢大家!
祝福每一天
3楼2012-04-23 18:05:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kealonjd: 金币+5, ★★★很有帮助, 您讲解的非常好,看的出您对于这方面有一定的经验。我稍后附上有关问题再与您探讨。 2012-04-23 20:28:30
第一个应该是进样峰,就是由于载气的压力变化导致的基线波动,取样时间有点长,如果短点应该可以把进样峰和后面的峰分开。
你的检测器是什么?FID吗?
流量计的示数不准确,可能和你的压力太大有关系?我也不是很明白你说的设定和显示流量分别是指什么?你的是数显的吗?
4楼2012-04-23 18:20:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +11 Isak0320 2026-10-12 15/750 2026-10-14 21:55 by 猫鱼不是鱼
[基金申请] 申请科研项目纯靠实力能成功吗? 200+5 David1982 2026-10-13 8/400 2026-10-14 21:38 by lhw_GPA4.0
[硕博家园] 中科院海洋所招收海洋材料相关领域博士研究生及研究助理 +3 sujiner 2026-10-08 4/200 2026-10-14 20:40 by qicaiyun
[职场人生] 40+中年人失业后,还能找到好工作吗? +3 xqy2009 2026-10-13 3/150 2026-10-14 20:17 by 43358052
[论文投稿] 二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores 10+3 纳斯达克ML 2026-10-11 4/200 2026-10-14 17:30 by babero
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +8 wangyl_123 2026-10-10 13/650 2026-10-14 15:12 by zuesli
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +4 好运来~9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费,对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
信息提示
请填处理意见