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小薇6702

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】方法验证中耐用性的问题 已有2人参与

方法验证中,耐用性试验大家都是怎么设计的?是否也分为有关物质和含量项?有关物质项是直接进杂质与样品的混合样,还是直接按照标准上的有关物质来检测?含量项是按照标准含量检测?
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feitian26

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by kaizi0305 at 2011-02-22 08:16:45:
可以参看下这贴http://muchong.com/html/201011/2536192.html

上述因素,应该无需都做,我刚做的量品种,都只做了流动相比例、和不同色谱柱,其他相关项目没有做,也都得到了药审中心老师认可,其中 ...

谢谢,明白了。
在做系统适用性实验,在样品中加入1%含量的合成的后三步的中间体,通过其合适分离度及适宜的出峰时间来评价的适用性。我是这样做的,也不知道是否合适。
6楼2011-02-22 16:45:45
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kaizi0305

木虫 (著名写手)


zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:13:42

参看药典附录啊
2楼2011-02-22 15:49:03
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kaizi0305

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:13:57

简单点,调调流动相比例,换换不同柱子,再分别按照含量和有关物质标准检验下,就差不多了
全面做,就复杂点了
3楼2011-02-22 15:52:03
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feitian26

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:14:13
引用回帖:
Originally posted by 小薇6702 at 2011-02-22 07:29:56:
方法验证中,耐用性试验大家都是怎么设计的?是否也分为有关物质和含量项?有关物质项是直接进杂质与样品的混合样,还是直接按照标准上的有关物质来检测?含量项是按照标准含量检测?

同问。
耐用性实验考察的因素:流动相变化比例(5%);柱温(5度);流速变化20%,采用不同的色谱柱,这些因素都得做么?尤其是流动相变化5%的话,进杂质与样品的混合样时,主药峰与杂质峰,杂质峰之间的分离度达不到1.5,是否说明方法不正确呀。
4楼2011-02-22 15:57:19
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