应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】方法验证中耐用性的问题
61/1返回列表
查看: 1533  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

小薇6702

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】方法验证中耐用性的问题 已有2人参与

方法验证中，耐用性试验大家都是怎么设计的？是否也分为有关物质和含量项？有关物质项是直接进杂质与样品的混合样，还是直接按照标准上的有关物质来检测？含量项是按照标准含量检测？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

制药

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-02-22 15:29:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaizi0305

木虫 (著名写手)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:13:42

参看药典附录啊
回复此楼
2楼2011-02-22 15:49:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaizi0305

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:13:57

简单点，调调流动相比例，换换不同柱子，再分别按照含量和有关物质标准检验下，就差不多了
全面做，就复杂点了
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-02-22 15:52:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feitian26

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:14:13
引用回帖:
Originally posted by 小薇6702 at 2011-02-22 07:29:56:
方法验证中，耐用性试验大家都是怎么设计的？是否也分为有关物质和含量项？有关物质项是直接进杂质与样品的混合样，还是直接按照标准上的有关物质来检测？含量项是按照标准含量检测？

同问。
耐用性实验考察的因素：流动相变化比例（5%）；柱温（5度）；流速变化20%，采用不同的色谱柱，这些因素都得做么？尤其是流动相变化5%的话，进杂质与样品的混合样时，主药峰与杂质峰，杂质峰之间的分离度达不到1.5，是否说明方法不正确呀。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2011-02-22 15:57:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaizi0305

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:14:57
引用回帖:
Originally posted by feitian26 at 2011-02-22 07:57:19:
同问。
耐用性实验考察的因素：流动相变化比例（5%）；柱温（5度）；流速变化20%，采用不同的色谱柱，这些因素都得做么？尤其是流动相变化5%的话，进杂质与样品的混合样时，主药峰与杂质峰，杂质峰之间的分离度 ...

可以参看下这贴http://muchong.com/html/201011/2536192.html

上述因素，应该无需都做，我刚做的量品种，都只做了流动相比例、和不同色谱柱，其他相关项目没有做，也都得到了药审中心老师认可，其中一原料药一动态核查完毕，另一制剂即将动态核查！
杂质峰之间的分离度达不到1.5，

分离度尽量达到1.5吧，没有达到1.5，也不是不好，能优化则优化呗

还有，在方法学中，我们没有进过“杂质与样品的混合样”，学习中
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2011-02-22 16:16:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feitian26

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by kaizi0305 at 2011-02-22 08:16:45:
可以参看下这贴http://muchong.com/html/201011/2536192.html

上述因素，应该无需都做，我刚做的量品种，都只做了流动相比例、和不同色谱柱，其他相关项目没有做，也都得到了药审中心老师认可，其中 ...

谢谢，明白了。
在做系统适用性实验，在样品中加入1%含量的合成的后三步的中间体，通过其合适分离度及适宜的出峰时间来评价的适用性。我是这样做的，也不知道是否合适。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-02-22 16:45:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小薇6702 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工，求调剂 +12 won_qii 2026-04-07 12/600 2026-04-12 17:02 by lhj2009
[考研] 一志愿2110，化学学硕310分，本科重点双非求调剂 +19 努力奋斗112 2026-04-08 19/950 2026-04-12 17:01 by lhj2009
[硕博家园] 新一代电子信息294求调剂 不挑学校 +7 Ytyt11 2026-04-09 8/400 2026-04-12 16:57 by ajpv风雷
[考研] 电子信息270求调剂 +18 terminal469 2026-04-07 18/900 2026-04-12 16:23 by ajpv风雷
[考研] 339求调剂 +8 hanwudada 2026-04-11 9/450 2026-04-12 15:36 by laoshidan
[考研] 调剂求收留 +27 果然有我 2026-04-10 28/1400 2026-04-12 15:32 by 89436494
[基金申请] 山东省基金2026 +5 jerry681 2026-04-08 6/300 2026-04-12 08:33 by kudofaye
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 11/550 2026-04-11 19:57 by 逆水乘风
[考研] 农业管理302分求调剂 +3 xuening1 2026-04-10 3/150 2026-04-11 10:18 by zhq0425
[考研] 293求调剂 +6 勇远库爱314 2026-04-08 6/300 2026-04-11 10:08 by zhq0425
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +3 加大号饭盒袋 2026-04-10 3/150 2026-04-10 22:23 by 286640313
[考研] 266求调剂 +29 阳阳哇塞 2026-04-07 29/1450 2026-04-10 16:20 by 高维春
[考研] 生物学求调剂 一志愿沪9，326分 +7 刘墨墨 2026-04-06 7/350 2026-04-10 08:11 by kangsm
[考研] 314求调剂 +14 weltZeng 2026-04-09 14/700 2026-04-09 23:14 by wolf97
[考研] 材料专硕初试分332一志愿西北工业大学， +12 故人?? 2026-04-09 12/600 2026-04-09 18:34 by Ccclqqq
[考研] 1U盾记得记得就 +9 sanjin020722 2026-04-08 10/500 2026-04-09 14:11 by 诗与自由
[考研] 专硕0854初试考材科基，求调剂 +7 3220548044 2026-04-06 10/500 2026-04-08 21:59 by hypershenger
[考研] 生物学学硕，初试351分，求调剂 +4 …～、王…～ 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:49 by limeifeng
[考研] 266调剂 +8 daya sun 2026-04-07 9/450 2026-04-08 20:27 by yutian743
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭