应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】方法验证中耐用性的问题
61/1返回列表
查看: 1538  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

小薇6702

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】方法验证中耐用性的问题 已有2人参与

方法验证中，耐用性试验大家都是怎么设计的？是否也分为有关物质和含量项？有关物质项是直接进杂质与样品的混合样，还是直接按照标准上的有关物质来检测？含量项是按照标准含量检测？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

制药

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-02-22 15:29:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaizi0305

木虫 (著名写手)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:13:42

参看药典附录啊
回复此楼
2楼2011-02-22 15:49:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaizi0305

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:13:57

简单点，调调流动相比例，换换不同柱子，再分别按照含量和有关物质标准检验下，就差不多了
全面做，就复杂点了
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-02-22 15:52:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feitian26

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:14:13
引用回帖:
Originally posted by 小薇6702 at 2011-02-22 07:29:56:
方法验证中，耐用性试验大家都是怎么设计的？是否也分为有关物质和含量项？有关物质项是直接进杂质与样品的混合样，还是直接按照标准上的有关物质来检测？含量项是按照标准含量检测？

同问。
耐用性实验考察的因素：流动相变化比例（5%）；柱温（5度）；流速变化20%，采用不同的色谱柱，这些因素都得做么？尤其是流动相变化5%的话，进杂质与样品的混合样时，主药峰与杂质峰，杂质峰之间的分离度达不到1.5，是否说明方法不正确呀。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2011-02-22 15:57:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaizi0305

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:14:57
引用回帖:
Originally posted by feitian26 at 2011-02-22 07:57:19:
同问。
耐用性实验考察的因素：流动相变化比例（5%）；柱温（5度）；流速变化20%，采用不同的色谱柱，这些因素都得做么？尤其是流动相变化5%的话，进杂质与样品的混合样时，主药峰与杂质峰，杂质峰之间的分离度 ...

可以参看下这贴http://muchong.com/html/201011/2536192.html

上述因素，应该无需都做，我刚做的量品种，都只做了流动相比例、和不同色谱柱，其他相关项目没有做，也都得到了药审中心老师认可，其中一原料药一动态核查完毕，另一制剂即将动态核查！
杂质峰之间的分离度达不到1.5，

分离度尽量达到1.5吧，没有达到1.5，也不是不好，能优化则优化呗

还有，在方法学中，我们没有进过“杂质与样品的混合样”，学习中
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2011-02-22 16:16:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feitian26

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by kaizi0305 at 2011-02-22 08:16:45:
可以参看下这贴http://muchong.com/html/201011/2536192.html

上述因素，应该无需都做，我刚做的量品种，都只做了流动相比例、和不同色谱柱，其他相关项目没有做，也都得到了药审中心老师认可，其中 ...

谢谢，明白了。
在做系统适用性实验，在样品中加入1%含量的合成的后三步的中间体，通过其合适分离度及适宜的出峰时间来评价的适用性。我是这样做的，也不知道是否合适。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-02-22 16:45:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小薇6702 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 297工科，求调剂? +10 河南农业大学-能 2026-04-12 10/500 2026-04-12 22:44 by lbsjt
[考研] 305求调剂 +6 77Qi 2026-04-07 6/300 2026-04-12 02:30 by 秋豆菜芽
[考研] 347求调剂 +4 mhyqyy 2026-04-06 4/200 2026-04-12 02:27 by 秋豆菜芽
[考研] 296求调剂 +8 汪！？！ 2026-04-09 8/400 2026-04-11 21:02 by 逆水乘风
[考研] 359求调剂 +5 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 19:55 by lbsjt
[考研] 269求调剂 +11 啊啊我我 2026-04-07 11/550 2026-04-11 16:45 by vgtyfty
[考研] 调剂 +4 电气300求调剂不 2026-04-08 7/350 2026-04-11 10:44 by 紫曦紫棋
[考研] 22408调剂求助 +7 毂12 2026-04-09 9/450 2026-04-11 09:23 by 哦哦123
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +9 天下ww 2026-04-09 9/450 2026-04-10 22:58 by Ftglcn90
[考研] 本科西工大 324求调剂 +4 wysyjs25 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:00 by 来看流星雨10
[考研] 265求调剂 +12 风说她早忘了 2026-04-10 13/650 2026-04-10 18:56 by chemisry
[考研] 362求调剂 +10 我要考大 2026-04-06 14/700 2026-04-10 17:00 by luoyongfeng
[考研] 一志愿211 0703化学 346分求调剂 +22 土豆er? 2026-04-09 23/1150 2026-04-10 10:58 by 高维春
[考研] 0703化学求调剂 +21 不知名的小卅 2026-04-08 21/1050 2026-04-09 18:55 by l_paradox
[考研] 一志愿厦大生物学332求调剂 +10 池池池池池池 2026-04-08 10/500 2026-04-09 17:10 by 独醉梦孤城
[考研] 材料调剂 +10 18815505510 2026-04-09 11/550 2026-04-09 17:07 by 544594351
[考研] 270求调剂 +3 031127 2026-04-06 4/200 2026-04-08 21:00 by 逆水乘风
[考研] 一志愿吉大化学327求调剂 +12 王王白石 2026-04-06 13/650 2026-04-08 16:05 by luoyongfeng
[考研] 一志愿哈工大，初试329，求环境科学与工程调剂！ +11 余未辛 2026-04-06 11/550 2026-04-08 15:21 by screening
[考研] 材料工程专业日语生求调剂 +9 111623 2026-04-07 9/450 2026-04-07 23:31 by 一只好果子?
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭