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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【讨论】方法验证中耐用性的问题
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小薇6702

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】方法验证中耐用性的问题 已有2人参与

方法验证中，耐用性试验大家都是怎么设计的？是否也分为有关物质和含量项？有关物质项是直接进杂质与样品的混合样，还是直接按照标准上的有关物质来检测？含量项是按照标准含量检测？
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1楼 2011-02-22 15:29:56
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feitian26

新虫 (初入文坛)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:14:13
引用回帖:
Originally posted by 小薇6702 at 2011-02-22 07:29:56:
方法验证中，耐用性试验大家都是怎么设计的？是否也分为有关物质和含量项？有关物质项是直接进杂质与样品的混合样，还是直接按照标准上的有关物质来检测？含量项是按照标准含量检测？

同问。
耐用性实验考察的因素：流动相变化比例（5%）；柱温（5度）；流速变化20%，采用不同的色谱柱，这些因素都得做么？尤其是流动相变化5%的话，进杂质与样品的混合样时，主药峰与杂质峰，杂质峰之间的分离度达不到1.5，是否说明方法不正确呀。
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4楼2011-02-22 15:57:19
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kaizi0305

木虫 (著名写手)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:13:42

参看药典附录啊
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2楼2011-02-22 15:49:03
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kaizi0305

木虫 (著名写手)
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:13:57

简单点，调调流动相比例，换换不同柱子，再分别按照含量和有关物质标准检验下，就差不多了
全面做，就复杂点了
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3楼2011-02-22 15:52:03
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kaizi0305

木虫 (著名写手)
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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-22 19:14:57
引用回帖:
Originally posted by feitian26 at 2011-02-22 07:57:19:
同问。
耐用性实验考察的因素：流动相变化比例（5%）；柱温（5度）；流速变化20%，采用不同的色谱柱，这些因素都得做么？尤其是流动相变化5%的话，进杂质与样品的混合样时，主药峰与杂质峰，杂质峰之间的分离度 ...

可以参看下这贴http://muchong.com/html/201011/2536192.html

上述因素，应该无需都做，我刚做的量品种，都只做了流动相比例、和不同色谱柱，其他相关项目没有做，也都得到了药审中心老师认可，其中一原料药一动态核查完毕，另一制剂即将动态核查！
杂质峰之间的分离度达不到1.5，

分离度尽量达到1.5吧，没有达到1.5，也不是不好，能优化则优化呗

还有，在方法学中，我们没有进过“杂质与样品的混合样”，学习中
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5楼2011-02-22 16:16:45
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