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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于流动相的配制
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飞翔156

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于流动相的配制

求教：请问这个流动相该怎么配啊？

      用的是氨基柱，流动相是乙腈：磷酸二氢钾缓冲液（ph=4） 65：35

           我配的时候发现超声后溶液变浑浊......
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1楼 2011-01-05 11:59:07
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cpuyxj

金虫 (正式写手)
★
铁甲骑兵(金币+1):有可能。 2011-01-06 08:16:18
你在水相中加了多少mmol的磷酸二氢钾？多了吧？
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2楼2011-01-05 12:38:41
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vickyxin

金虫 (小有名气)
★
铁甲骑兵(金币+1):很好的提醒。 2011-01-06 08:16:31
资料中是否给了磷酸二氢钾的浓度，没有的话也不能高，一般5-10mmol吧，用酸来调PH值。
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3楼2011-01-05 14:20:06
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
铁甲骑兵(金币+1):液相高手来了。 2011-01-06 08:16:45
1.你的盐浓度太大，一般0.01-0.05M比较合适.
2.你看见的浑浊可能是因为气泡过多，而不是真的浑浊。
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4楼2011-01-05 14:50:39
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飞翔156

铁虫 (正式写手)
是0.05mol/l,静止时底部有沉淀的！
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5楼2011-01-05 21:44:02
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飞翔156

铁虫 (正式写手)
我配制的时候是先配好0.05M的磷酸二氢钾溶液，然后用磷酸调pH值4，在与乙腈混合！但结果还是会浑浊.....不知道哪里出现了问题？
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6楼2011-01-05 21:48:53
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ljiudi2

金虫 (小有名气)
很正常，盐与乙腈混合时由于局部乙腈浓度过高，导致磷酸盐析出所致，一般在强烈阵摇后恢复澄清。正常使用。注意实验室温度不能太低。
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7楼2011-01-06 08:55:48
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cpuyxj

金虫 (正式写手)
0.05M？太高了，你这都50mmol了，不析出才怪！
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8楼2011-01-06 11:15:16
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飞翔156

铁虫 (正式写手)
标准上这么用的啊
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9楼2011-01-10 10:38:45
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yankunsu

金虫 (正式写手)
可以。注意使用温度不能太低
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10楼2011-01-10 11:16:11
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飞翔156

铁虫 (正式写手)
使用温度指的是配制溶液时的溶液温度，还是指柱温的控制啊？我柱温控制20度（开空调控制室温）是不是较低了？？
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11楼2011-01-11 08:58:06
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chfg2009

铜虫 (正式写手)
综上所述，室温低，超声强度加大。
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12楼2011-01-11 09:15:19
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liu4bin520

金虫 (小有名气)
你的盐浓度太大，一般0.01-0.05M比较合适.
很正常，盐与乙腈混合时由于局部乙腈浓度过高，导致磷酸盐析出所致，一般在强烈阵摇后恢复澄清。正常使用。注意实验室温度不能太低。
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13楼2011-01-11 09:21:32
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)
盐50mmol是最大限度，问题不大。主要是室温太低，柱温最好设置成30度，用水冲柱子的时候冲时间长点。毕竟含盐比较多。如果超声可以设置温度的，温度设置高点，应该是不会析出的。如果不能设置温度，放到右空调的房间，或者加点热水在超声仪中。现在的天气温度太低了，析出很正常。
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14楼2011-01-11 14:16:14
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huangq816

金虫 (正式写手)
磷酸盐浓度太高了，你把磷酸二氢钾的浓度改为25mM就不会了。
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15楼2011-01-11 14:47:33
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
盐浓度太大了吧？一般0.01M
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16楼2011-01-11 14:58:35
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苑子

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 飞翔156 at 2011-01-05 21:48:53:
我配制的时候是先配好0.05M的磷酸二氢钾溶液，然后用磷酸调pH值4，在与乙腈混合！但结果还是会浑浊.....不知道哪里出现了问题？

我想知道的是，先调pH，再混合乙腈pH会不会发生改变？如果换用甲醇，先配好磷酸二氢钾溶液，然后用磷酸调pH值，再与甲醇混合呢？
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17楼2011-08-25 10:08:37
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世界主旋律

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你的盐浓度太大，一般0.01-0.05M比较合适.
配好0.01M磷酸盐缓冲溶液，调PH,加乙腈过滤。
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18楼2011-08-25 10:50:05
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