[交流] 【求助】关于流动相的配制

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1楼 2011-01-05 11:59:07

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cpuyxj

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★
铁甲骑兵(金币+1):有可能。 2011-01-06 08:16:18

你在水相中加了多少mmol的磷酸二氢钾？多了吧？

2楼2011-01-05 12:38:41

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vickyxin

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★
铁甲骑兵(金币+1):很好的提醒。 2011-01-06 08:16:31

资料中是否给了磷酸二氢钾的浓度，没有的话也不能高，一般5-10mmol吧，用酸来调PH值。

3楼2011-01-05 14:20:06

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luomuwuhen

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★
铁甲骑兵(金币+1):液相高手来了。 2011-01-06 08:16:45

1.你的盐浓度太大，一般0.01-0.05M比较合适.
2.你看见的浑浊可能是因为气泡过多，而不是真的浑浊。

4楼2011-01-05 14:50:39

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飞翔156

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是0.05mol/l,静止时底部有沉淀的！

5楼2011-01-05 21:44:02

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飞翔156

铁虫 (正式写手)

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我配制的时候是先配好0.05M的磷酸二氢钾溶液，然后用磷酸调pH值4，在与乙腈混合！但结果还是会浑浊

.....不知道哪里出现了问题？

6楼2011-01-05 21:48:53

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ljiudi2

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很正常，盐与乙腈混合时由于局部乙腈浓度过高，导致磷酸盐析出所致，一般在强烈阵摇后恢复澄清。正常使用。注意实验室温度不能太低。

7楼2011-01-06 08:55:48

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cpuyxj

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0.05M？太高了，你这都50mmol了，不析出才怪！

8楼2011-01-06 11:15:16

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飞翔156

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标准上这么用的啊

9楼2011-01-10 10:38:45

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yankunsu

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可以。注意使用温度不能太低

10楼2011-01-10 11:16:11

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飞翔156

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使用温度指的是配制溶液时的溶液温度，还是指柱温的控制啊？我柱温控制20度（开空调控制室温）是不是较低了？？

11楼2011-01-11 08:58:06

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chfg2009

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综上所述，室温低，超声强度加大。

12楼2011-01-11 09:15:19

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liu4bin520

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你的盐浓度太大，一般0.01-0.05M比较合适.
很正常，盐与乙腈混合时由于局部乙腈浓度过高，导致磷酸盐析出所致，一般在强烈阵摇后恢复澄清。正常使用。注意实验室温度不能太低。

13楼2011-01-11 09:21:32

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zhuiyu_

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盐50mmol是最大限度，问题不大。主要是室温太低，柱温最好设置成30度，用水冲柱子的时候冲时间长点。毕竟含盐比较多。如果超声可以设置温度的，温度设置高点，应该是不会析出的。如果不能设置温度，放到右空调的房间，或者加点热水在超声仪中。现在的天气温度太低了，析出很正常。

14楼2011-01-11 14:16:14

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huangq816

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磷酸盐浓度太高了，你把磷酸二氢钾的浓度改为25mM就不会了。

15楼2011-01-11 14:47:33

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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

盐浓度太大了吧？一般0.01M

16楼2011-01-11 14:58:35

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苑子

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引用回帖:

6楼: Originally posted by 飞翔156 at 2011-01-05 21:48:53:
我配制的时候是先配好0.05M的磷酸二氢钾溶液，然后用磷酸调pH值4，在与乙腈混合！但结果还是会浑浊

.....不知道哪里出现了问题？

我想知道的是，先调pH，再混合乙腈pH会不会发生改变？如果换用甲醇，先配好磷酸二氢钾溶液，然后用磷酸调pH值，再与甲醇混合呢？

17楼2011-08-25 10:08:37

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世界主旋律

木虫 (正式写手)

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你的盐浓度太大，一般0.01-0.05M比较合适.
配好0.01M磷酸盐缓冲溶液，调PH,加乙腈过滤。