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飞翔156

铁虫 (正式写手)


[交流] 【求助】关于流动相的配制

求教:请问这个流动相该怎么配啊?

      用的是氨基柱,流动相是乙腈:磷酸二氢钾缓冲液(ph=4) 65:35

           我配的时候发现超声后溶液变浑浊......
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cpuyxj

金虫 (正式写手)



铁甲骑兵(金币+1):有可能。 2011-01-06 08:16:18
你在水相中加了多少mmol的磷酸二氢钾?多了吧?
2楼2011-01-05 12:38:41
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vickyxin

金虫 (小有名气)



铁甲骑兵(金币+1):很好的提醒。 2011-01-06 08:16:31
资料中是否给了磷酸二氢钾的浓度,没有的话也不能高,一般5-10mmol吧,用酸来调PH值。
3楼2011-01-05 14:20:06
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)



铁甲骑兵(金币+1):液相高手来了。 2011-01-06 08:16:45
1.你的盐浓度太大,一般0.01-0.05M比较合适.
2.你看见的浑浊可能是因为气泡过多,而不是真的浑浊。
4楼2011-01-05 14:50:39
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飞翔156

铁虫 (正式写手)


是0.05mol/l,静止时底部有沉淀的!
5楼2011-01-05 21:44:02
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飞翔156

铁虫 (正式写手)


我配制的时候是先配好0.05M的磷酸二氢钾溶液,然后用磷酸调pH值4,在与乙腈混合!但结果还是会浑浊.....不知道哪里出现了问题?
6楼2011-01-05 21:48:53
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ljiudi2

金虫 (小有名气)


很正常,盐与乙腈混合时由于局部乙腈浓度过高,导致磷酸盐析出所致,一般在强烈阵摇后恢复澄清。正常使用。注意实验室温度不能太低。
7楼2011-01-06 08:55:48
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cpuyxj

金虫 (正式写手)


0.05M?太高了,你这都50mmol了,不析出才怪!
8楼2011-01-06 11:15:16
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飞翔156

铁虫 (正式写手)


标准上这么用的啊
9楼2011-01-10 10:38:45
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yankunsu

金虫 (正式写手)


可以。注意使用温度不能太低
10楼2011-01-10 11:16:11
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飞翔156

铁虫 (正式写手)


使用温度指的是配制溶液时的溶液温度,还是指柱温的控制啊?我柱温控制20度(开空调控制室温)是不是较低了??
11楼2011-01-11 08:58:06
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chfg2009

铜虫 (正式写手)


综上所述,室温低,超声强度加大。
12楼2011-01-11 09:15:19
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liu4bin520

金虫 (小有名气)


你的盐浓度太大,一般0.01-0.05M比较合适.
很正常,盐与乙腈混合时由于局部乙腈浓度过高,导致磷酸盐析出所致,一般在强烈阵摇后恢复澄清。正常使用。注意实验室温度不能太低。
13楼2011-01-11 09:21:32
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)


盐50mmol是最大限度,问题不大。主要是室温太低,柱温最好设置成30度,用水冲柱子的时候冲时间长点。毕竟含盐比较多。如果超声可以设置温度的,温度设置高点,应该是不会析出的。如果不能设置温度,放到右空调的房间,或者加点热水在超声仪中。现在的天气温度太低了,析出很正常。
14楼2011-01-11 14:16:14
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huangq816

金虫 (正式写手)


磷酸盐浓度太高了,你把磷酸二氢钾的浓度改为25mM就不会了。
15楼2011-01-11 14:47:33
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盐浓度太大了吧?一般0.01M
16楼2011-01-11 14:58:35
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苑子

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 飞翔156 at 2011-01-05 21:48:53:
我配制的时候是先配好0.05M的磷酸二氢钾溶液,然后用磷酸调pH值4,在与乙腈混合!但结果还是会浑浊.....不知道哪里出现了问题?

我想知道的是,先调pH,再混合乙腈pH会不会发生改变?如果换用甲醇,先配好磷酸二氢钾溶液,然后用磷酸调pH值,再与甲醇混合呢?
17楼2011-08-25 10:08:37
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世界主旋律

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你的盐浓度太大,一般0.01-0.05M比较合适.
配好0.01M磷酸盐缓冲溶液,调PH,加乙腈过滤。
18楼2011-08-25 10:50:05
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