24小时热门版块排行榜    

查看: 1652  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】求助 已有4人参与

前不久做了氯苯扎利二钠,这几天拿到测试的图谱,发现红外和标准图谱一致;元素分析C、H、N三种元素的含量都在误差范围0.3%以内,就是钠元素与理论值相比少了将近1.5%,后来又做了一批,结果误差同样很大,钠元素分析用的仪器是IRIS 1000 ICP-AES仪(美国热电公司);用液相测了纯度,滴定法测了含量,都在99%以上,开始以为是有溶剂残留,但是热分析上看,又没有一点失水的迹象,请教各位高手和有经验的同仁,这种情况会不会是钠元素分析仪器的缘故?是不是应该换用高分辨质谱ICP-MS?这种仪器测试是不是很贵?还有就是会不会液相用的流动相磷酸二氢钾与氯苯扎利二钠反应成单钠盐?另外,核磁正在做,估计核磁没有问题。小弟头次碰到这种问题,望各位高人多多指教!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lengxiaow at 2011-01-03 21:58:44:

icp-ms是不是很贵?你知道成都哪儿有吗?另外,我感觉用原子吸收光谱(AAS),应该要准确点吧!你觉得呢?

成都我不知道的,icp-ms做样比较贵的,一个样品一个元素可能要二三百吧。如果元素含量较高就用aas足以,icp-ms只是用于含量很低的ug/L. 含量高没必要用icpms,因为还要稀释很多倍进样,一样引入误差。
不过楼主一定要这么精确吗?
8楼2011-01-04 21:43:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

Renr

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2011-01-03 16:30:37
哎 我们做的经常是钠含量超标 有时跟玻璃容器有关
2楼2010-12-31 17:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by Renr at 2010-12-31 17:19:13:
哎 我们做的经常是钠含量超标 有时跟玻璃容器有关

问题是我们的那是比理论值少了百分之1.5左右啊!
3楼2010-12-31 21:49:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2011-01-03 16:30:46
估计是icp-aes的问题,我做过icp-aes和icp-ms存在些误差,一般来说钠元素在自然界含量高,个人感觉Na不容易侧得很准确,1.5%可以接受。
5楼2011-01-03 16:17:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+3 winsaint 2026-08-27 6/300 2026-08-28 01:46 by alongwaytogo
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 3/150 2026-08-28 00:49 by 3RAFyYXYSwGS
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 4/200 2026-08-27 22:26 by 3RAFyYXYSwGS
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +7 苏东坡二世 2026-08-23 7/350 2026-08-27 18:14 by 瞬息宇宙
[基金申请] 基金不中,共勉 +10 eulota 2026-08-26 10/500 2026-08-27 17:23 by lqllinqiaoli
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
请填处理意见