应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 【求助】求助
111/2返回列表12下一页
查看: 1667  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】求助 已有4人参与

前不久做了氯苯扎利二钠，这几天拿到测试的图谱，发现红外和标准图谱一致；元素分析C、H、N三种元素的含量都在误差范围0.3%以内，就是钠元素与理论值相比少了将近1.5%，后来又做了一批，结果误差同样很大，钠元素分析用的仪器是IRIS 1000 ICP-AES仪（美国热电公司）；用液相测了纯度，滴定法测了含量，都在99%以上，开始以为是有溶剂残留，但是热分析上看，又没有一点失水的迹象，请教各位高手和有经验的同仁，这种情况会不会是钠元素分析仪器的缘故？是不是应该换用高分辨质谱ICP-MS？这种仪器测试是不是很贵？还有就是会不会液相用的流动相磷酸二氢钾与氯苯扎利二钠反应成单钠盐？另外，核磁正在做，估计核磁没有问题。小弟头次碰到这种问题，望各位高人多多指教！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-12-31 15:19:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2011-01-03 16:30:37
哎 我们做的经常是钠含量超标 有时跟玻璃容器有关
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-12-31 17:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by Renr at 2010-12-31 17:19:13:
哎 我们做的经常是钠含量超标 有时跟玻璃容器有关

问题是我们的那是比理论值少了百分之1.5左右啊！
赞一下 回复此楼
3楼2010-12-31 21:49:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
自己顶一下
回复此楼
4楼2011-01-03 10:03:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2011-01-03 16:30:46
估计是icp-aes的问题，我做过icp-aes和icp-ms存在些误差，一般来说钠元素在自然界含量高，个人感觉Na不容易侧得很准确，1.5%可以接受。
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2011-01-03 16:17:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by damojinghong at 2011-01-03 16:17:59:
估计是icp-aes的问题，我做过icp-aes和icp-ms存在些误差，一般来说钠元素在自然界含量高，个人感觉Na不容易侧得很准确，1.5%可以接受。

icp-ms是不是很贵？你知道成都哪儿有吗？另外，我感觉用原子吸收光谱（AAS），应该要准确点吧!你觉得呢？
赞一下 回复此楼
6楼2011-01-03 21:58:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
自己再顶一下！
回复此楼
7楼2011-01-04 10:02:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lengxiaow at 2011-01-03 21:58:44:

icp-ms是不是很贵？你知道成都哪儿有吗？另外，我感觉用原子吸收光谱（AAS），应该要准确点吧!你觉得呢？

成都我不知道的，icp-ms做样比较贵的，一个样品一个元素可能要二三百吧。如果元素含量较高就用aas足以，icp-ms只是用于含量很低的ug/L. 含量高没必要用icpms，因为还要稀释很多倍进样，一样引入误差。
不过楼主一定要这么精确吗？
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-01-04 21:43:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuxuan55

木虫 (正式写手)

没关系

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lengxiaow at 2010-12-31 21:49:14:

问题是我们的那是比理论值少了百分之1.5左右啊！

无论是原子吸收还是ICP都有偏差，相差百分之1.5是完全可信的结果啊
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-01-04 21:49:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by damojinghong at 2011-01-04 21:43:21:

成都我不知道的，icp-ms做样比较贵的，一个样品一个元素可能要二三百吧。如果元素含量较高就用aas足以，icp-ms只是用于含量很低的ug/L. 含量高没必要用icpms，因为还要稀释很多倍进样，一样引入误差。
不过楼主 ...

恩！我们是做药品申报的，钠元素应该在13.7%左右
赞一下 回复此楼
10楼2011-01-04 22:17:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lengxiaow 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-09-02 00:19 by xiangy672
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 7/350 2026-09-01 15:18 by myrtle
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +4 瞬息宇宙 2026-08-31 4/200 2026-09-01 14:58 by jiaoxg
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +6 叶九微 2026-08-26 6/300 2026-08-31 23:54 by yudaoqian88
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭