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lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 【求助】求助 已有4人参与

前不久做了氯苯扎利二钠，这几天拿到测试的图谱，发现红外和标准图谱一致；元素分析C、H、N三种元素的含量都在误差范围0.3%以内，就是钠元素与理论值相比少了将近1.5%，后来又做了一批，结果误差同样很大，钠元素分析用的仪器是IRIS 1000 ICP-AES仪（美国热电公司）；用液相测了纯度，滴定法测了含量，都在99%以上，开始以为是有溶剂残留，但是热分析上看，又没有一点失水的迹象，请教各位高手和有经验的同仁，这种情况会不会是钠元素分析仪器的缘故？是不是应该换用高分辨质谱ICP-MS？这种仪器测试是不是很贵？还有就是会不会液相用的流动相磷酸二氢钾与氯苯扎利二钠反应成单钠盐？另外，核磁正在做，估计核磁没有问题。小弟头次碰到这种问题，望各位高人多多指教！
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1楼 2010-12-31 15:19:35
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
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warlen(金币+1):谢谢参与 2011-01-03 16:30:37
哎 我们做的经常是钠含量超标 有时跟玻璃容器有关
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2楼2010-12-31 17:19:13
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lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by Renr at 2010-12-31 17:19:13:
哎 我们做的经常是钠含量超标 有时跟玻璃容器有关

问题是我们的那是比理论值少了百分之1.5左右啊！
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3楼2010-12-31 21:49:14
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lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
自己顶一下
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4楼2011-01-03 10:03:20
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮
★ ★
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warlen(金币+1):谢谢参与 2011-01-03 16:30:46
估计是icp-aes的问题，我做过icp-aes和icp-ms存在些误差，一般来说钠元素在自然界含量高，个人感觉Na不容易侧得很准确，1.5%可以接受。
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5楼2011-01-03 16:17:59
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lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by damojinghong at 2011-01-03 16:17:59:
估计是icp-aes的问题，我做过icp-aes和icp-ms存在些误差，一般来说钠元素在自然界含量高，个人感觉Na不容易侧得很准确，1.5%可以接受。

icp-ms是不是很贵？你知道成都哪儿有吗？另外，我感觉用原子吸收光谱（AAS），应该要准确点吧!你觉得呢？
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6楼2011-01-03 21:58:44
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lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
自己再顶一下！
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7楼2011-01-04 10:02:58
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮
★
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引用回帖:
Originally posted by lengxiaow at 2011-01-03 21:58:44:

icp-ms是不是很贵？你知道成都哪儿有吗？另外，我感觉用原子吸收光谱（AAS），应该要准确点吧!你觉得呢？

成都我不知道的，icp-ms做样比较贵的，一个样品一个元素可能要二三百吧。如果元素含量较高就用aas足以，icp-ms只是用于含量很低的ug/L. 含量高没必要用icpms，因为还要稀释很多倍进样，一样引入误差。
不过楼主一定要这么精确吗？
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8楼2011-01-04 21:43:21
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xuxuan55

木虫 (正式写手)

没关系

★
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Originally posted by lengxiaow at 2010-12-31 21:49:14:

问题是我们的那是比理论值少了百分之1.5左右啊！

无论是原子吸收还是ICP都有偏差，相差百分之1.5是完全可信的结果啊
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9楼2011-01-04 21:49:29
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lengxiaow

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by damojinghong at 2011-01-04 21:43:21:

成都我不知道的，icp-ms做样比较贵的，一个样品一个元素可能要二三百吧。如果元素含量较高就用aas足以，icp-ms只是用于含量很低的ug/L. 含量高没必要用icpms，因为还要稀释很多倍进样，一样引入误差。
不过楼主 ...

恩！我们是做药品申报的，钠元素应该在13.7%左右
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10楼2011-01-04 22:17:34
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