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布丁3835

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】色谱柱问题已有1人参与

本人现做一个化药分析，才用了2个星期的安捷伦色谱柱，型号ZORBAX Eclipse XDB4.6*150，粒径5um的柱子，现在主峰出现后延肩峰，而且峰变宽了，分离效果明显下降。每次用完之后都会用10%的甲醇以1.0的流速先冲一个小时，接着过度到100%的甲醇，由于样品是溶于甲醇的，完了之后用纯甲醇保存柱子。请教各位大侠怎么样恢复柱效，改善峰形，毕竟这是一根新柱子，不能就这么夭折了吧，谢谢。

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1楼 2010-10-28 13:05:54

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致死之眠

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引用回帖:

Originally posted by 布丁3835 at 2010-10-28 14:08:05:

流动相A：约0.65g磷酸铵和2g四丁基氢氧化氨溶于500ml水，用磷酸调ph为7.5左右。
流动相B是纯甲醇。
最后一个梯度是25分钟90%的B过渡到26分钟时60%的B，梯度应该没什么问题，根据药典上做的调整

明白了，问题可能在这里，磷酸是柱子头号杀手，磷酸堵柱子那是相当厉害，90%的甲醇你能保证磷酸盐在这么高的浓度下不析出吗，如果析出了就是极其细小的结晶颗粒，密密麻麻的分布，这些细小颗粒很难再次溶解，药典方法不能随便改只能平时注意了，给几个建议1。做实验跑上流动相后不要轻易停泵或降低流速，防止磷酸析出2。每天第一次做实验时用10%甲醇水冲一下柱子，防止新流动相进入柱子时柱子里还是甲醇，这样会析出3。冲柱子甲醇水的时间延长，一个半小时左右。纯个人经验仅供参考，有不足或错误之处见谅