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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相进空白时好大的峰
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银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相进空白时好大的峰 已有25人参与

做液相，进空白（水）后一直有很大的峰，柱子用的是C18的，流动相用水和乙腈。基本能排除柱子残留样品和针头的原因，不知道还有什么没考虑到的么？急切的盼望回答。
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1楼 2010-10-15 13:54:53
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fendasa at 2010-10-15 16:35:02:
空白一般是用流动相吧，用纯水的话不是进空白针

我是做溶出，最好坐下溶出介质的空白，做资料的时候要用。
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3楼2010-10-15 17:07:32
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 416858594 at 2010-10-16 14:35:08:
重复过了么?有没有多做几次看看会不会出现这种情况?
水是否为二蒸水?过滤了么

过滤了 是超纯水，液重复过很多次。会不会是方法的问题？
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12楼2010-10-18 11:23:41
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by wangxindream at 2010-10-16 12:45:56:

内容如上,谢谢

呵呵  百度百科了一下，附网址http://baike.baidu.com/view/2129453
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13楼2010-10-18 11:26:32
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by zhongweikong at 2010-10-18 13:27:21:
应该是被污染了，我也遇到过此类现象

这个原因也在考虑中，换了流动相，也换了样品，没有改善~~  不过突然想起如果用有机系的膜来过滤水洗的样品，会不会出现这样的现象呢？我拿来过滤样品的膜我不记得是水系还是有机系的了~~
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17楼2010-10-18 17:01:13
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhongweikong at 2010-10-19 13:22:17:
啊，要是这样的话肯定会污染柱子的，你还是先把柱子好好冲一下再用吧

好的，会尝试下的，谢谢
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21楼2010-10-19 18:27:43
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by jiamingw at 2010-10-19 15:51:21:
我的感觉是流动相污染了，如果流动相污染了系统不是仅仅换流动相就能清楚的，要仔细冲洗整个管路。

嗯 打算好好冲洗，要是还不行 呢？有可能是其他原因么？
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22楼2010-10-19 18:28:46
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银虫 (小有名气)
嗯，谢谢大家关注。我换了台机子做、也换了方法和柱子就好了。不过和我做同一个项目的同事一直在一台机子上做刚开始和我现象一样后来换了方法就好了，呵呵，我用了他改良的方法，但同时也换了机子柱子流动相所以不能确定是什么原因。如果是方法问题有理论可以支持么？
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29楼2010-10-22 13:50:20
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jeangong at 2010-10-22 14:06:28:
保留时间是多少？？？

刚做的时候是20min左右，改了后前三分钟溶剂峰都出完了。
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31楼2010-10-22 16:07:56
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