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棂汐

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎样延长保留时间?

用HPLC法做苯扎氯铵的含量测定,对照品的保留时间很短,且拖尾严重,怎样处理好呢?
色谱条件:       
    流动相:乙腈—水(65:35)
    色谱柱:依利特 C18(15×4.6mm,5um)
    λ:210nm
    流速:1 ml/min
    进样量:40ul(取0.15ml)
    柱温:室温

文献里有条件是加庚烷磺酸钠,但老师不给用,说太贵了。。
另外加拖尾剂(三乙胺)的话,浓度又不能太高。。。

各位帮帮忙~~~

[ Last edited by 棂汐 on 2010-9-4 at 23:47 ]
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ccbright1016

金虫 (正式写手)

棂汐(金币+1):谢谢~~ 2010-09-04 23:46:15
可以增加水的比例,最好再加扫尾剂,防止样品分解造成的拖尾。
2楼2010-09-04 22:29:05
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

棂汐(金币+1):谢谢~~ 2010-09-05 12:27:15
可以用甲醇:水试下,如果乙腈:水比例为65:35,甲醇:水比例为55:45差不多!另外可以降低流速,但是由于你的样品已经开始拖尾,所以不建议使用。

[ Last edited by happy169 on 2010-9-5 at 08:37 ]
我为新生
3楼2010-09-05 08:36:36
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


棂汐(金币+1):谢谢~~ 2010-09-05 12:27:31
采用新的带有修饰基团的极性C18,梯度洗脱。依利特的柱子单靠封尾不能够在pH值很高的情况下做,所以三乙胺浓度不能太高也是正常的
4楼2010-09-05 10:05:27
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兔子不乖

金虫 (正式写手)

棂汐(金币+1):我已经加到0.5%了。。 2010-09-08 14:46:23
三乙胺比例一般在0.1%~0.2%.
5楼2010-09-05 15:52:32
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