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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】怎样延长保留时间？
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棂汐

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎样延长保留时间？

用HPLC法做苯扎氯铵的含量测定，对照品的保留时间很短，且拖尾严重，怎样处理好呢？
色谱条件：       
    流动相：乙腈—水（65:35）
    色谱柱：依利特 C18（15×4.6mm，5um）
    λ：210nm
    流速：1 ml/min
    进样量：40ul（取0.15ml）
    柱温：室温

文献里有条件是加庚烷磺酸钠，但老师不给用，说太贵了。。
另外加拖尾剂（三乙胺）的话，浓度又不能太高。。。

各位帮帮忙~~~

[ Last edited by 棂汐 on 2010-9-4 at 23:47 ]
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1楼 2010-09-04 21:26:12
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ccbright1016

金虫 (正式写手)
棂汐(金币+1):谢谢~~ 2010-09-04 23:46:15
可以增加水的比例，最好再加扫尾剂，防止样品分解造成的拖尾。
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2楼2010-09-04 22:29:05
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
棂汐(金币+1):谢谢~~ 2010-09-05 12:27:15
可以用甲醇：水试下，如果乙腈：水比例为65:35，甲醇：水比例为55：45差不多！另外可以降低流速，但是由于你的样品已经开始拖尾，所以不建议使用。

[ Last edited by happy169 on 2010-9-5 at 08:37 ]
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我为新生
3楼2010-09-05 08:36:36
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
棂汐(金币+1):谢谢~~ 2010-09-05 12:27:31
采用新的带有修饰基团的极性C18，梯度洗脱。依利特的柱子单靠封尾不能够在pH值很高的情况下做，所以三乙胺浓度不能太高也是正常的
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4楼2010-09-05 10:05:27
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
棂汐(金币+1):我已经加到0.5%了。。 2010-09-08 14:46:23
三乙胺比例一般在0.1%~0.2%.
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5楼2010-09-05 15:52:32
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