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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱跑梯度时出现杂峰？
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lsalq1986

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱跑梯度时出现杂峰？ 已有13人参与

各位大侠，我在做液相跑梯度时出现了两个杂峰，而且还比较大，梯度是这样设的：0-10min乙腈/水20/80，10-20乙腈/水50/50；20-30乙腈/水80/20，结果在22min和25min左右各有一个杂峰，只进溶剂或空掰进样阀都会有，柱温是25度，请问哪位知道是什么原因造成的啊？
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1楼 2010-09-03 19:34:46
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lsalq1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by woshisxl at 2010-09-04 18:59:07:
做梯度都会有基线漂移，看起来像出了峰，正常。只要不影响测定就好了。
还有你为什么不用渐进梯度呢？

什么是渐进梯度？怎么设啊
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11楼2010-09-04 19:33:17
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lsalq1986

新虫 (小有名气)
我清洗过进样口，不管用，之前做的时候色谱条件和现在一样就没有22min时的峰，水用的是超纯水，开始我以为是水的问题，后来我也换了，还是解决不了！！哎，我真不知道是怎么了，我怀疑是仪器本身的问题，要不怎么有的时候不出呢？还有即使出峰，只要它与我要的峰不重叠也不不会影响定量吧？
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12楼2010-09-04 19:40:09
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lsalq1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jgy2000 at 2010-09-04 21:50:37:
乙腈是国产的吗？换进口吧，国产乙腈不干净

乙腈是进口的
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14楼2010-09-04 21:54:19
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lsalq1986

新虫 (小有名气)
谢谢各位虫友！！真的很感激，对我帮助很大啊！！
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20楼2010-09-13 15:23:48
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lsalq1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jiamingw at 2010-09-13 15:41:41:
这个梯度有问题，不能这样设置不能在10min和20min直接改变乙腈浓度，这样会有溶剂接口出现的。应该确保你的梯度曲线是梯形。

确保梯度曲线是梯形的意思是说最后的流动相要与初始流动相一样是吗？可以举个例子吗？谢谢
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22楼2010-09-13 17:13:30
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lsalq1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jiamingw at 2010-09-15 10:03:20:
不是最后的流动相与初始一致，当然最后流动相确实需要与初始一致，但这个可以不在采集时间里面，我说的是前面的问题。
0-10min乙腈/水20/80，10-20乙腈/水50/50；20-30乙腈/水80/20
在10min,20min的那两个点是不 ...

hehe I got it! Thank you very much!
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25楼2010-09-17 18:24:11
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