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一只蛤蟆

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】样品是否不纯

目前,我用凝胶纯化一个化合物,用液相作检测。在流动相为乙腈-磷酸水(15:85)时只有一个峰,但在(10:90)时却分裂成了两个,而且不是明显的两个峰分离了,请问是我化合物不纯还是因为在此检测波长下峰有分裂?检测波长是254nm
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与人为善
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hdh323

木虫 (正式写手)

本人认为应该是不纯
2楼2010-08-20 14:26:45
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一只蛤蟆

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by hdh323 at 2010-08-20 14:26:45:
本人认为应该是不纯

能说说理由吗
与人为善
3楼2010-08-20 14:28:15
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maomaoji.0379

金虫 (正式写手)

一只蛤蟆(金币+1):谢谢,但我是根据点板把一个点的流分合并后进液相的啊 2010-08-20 14:36:48
我觉得你最好点个板,跑板有时候比液相更直观。
根据你说的情况我也觉得不纯,你调小了流动相中乙腈的比例,流动相洗脱能力变弱,就裂为两个峰,应该是两个东西极性比较接近,之前的流动相比例没分开。
4楼2010-08-20 14:35:08
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maomaoji.0379

金虫 (正式写手)

一只蛤蟆(金币+1): 2010-08-20 15:31:18
跑板确定纯不纯最好用高效板,三个不同的溶剂系统跑了都没分开才能证明比较纯,如石油醚--乙酸乙酯,氯仿-甲醇,石油醚-丙酮,正己烷-乙酸乙酯,几个系统都跑过了才知道,要不就是液相换系统再跑看看,实在分不开就去打个谱啦。
5楼2010-08-20 14:44:23
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

一只蛤蟆(金币+1):峰形不宽,但 我要分离的东西极性很接近,一个是杨梅素,一个是二氢杨梅素 2010-08-20 15:28:26
跑板极性接近的组分是很难分离开的,个人认为是样品不纯,在板上是一个点液相中可能就能分离开。还有用乙腈-磷酸水(15:85)做得到的峰形是不是有点宽?一般在液相中只要不是样品分解掉了,出现两个峰就说明样品不纯了
药物合成
6楼2010-08-20 15:03:19
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

有可能是异构体,可以做液质看看,如果分子量一样的很可能是异构体,打个谱也行
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
7楼2010-08-20 16:07:08
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jiayoua

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢参与交流! 2010-08-21 20:16:09
一只蛤蟆(金币+1): 2010-08-23 09:54:43
我觉得是不纯,水相比例增大,分离效果会变好,换9:1后没分开的峰有了一定的分离度也是很自然的,如果想验证下的话,再适当的增大水相比例(注意在柱子的承受范围内啊),看下是否分离效果更好就可以验证了吧,我是这么认为啊,仅供参考,还有,楼上的建议也可以,但要注意磷酸不能进质谱,要换酸的,并且水相比例太大不好雾化注意调整质谱参数~~~
知道不知道~~~
8楼2010-08-21 09:49:54
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